可降解检测

本文件规定了可降解塑料高速制杯机（以下简称制杯机）的术语和定义、结构、型号、基本参数和工作条件、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。本文件适用于日化、医药、食品、化工等行业，以可降解塑料为主要材料，采用热成型工艺，生产速度每分钟800个以上，具备图像校对、数据管理等智能控制功能的制杯机。其他同类产品可参照使用。

本文件规定了基于荧光探针监测生物可降解镁基金属降解的试验设计、试验方法、结果评价和试验报告

本文件适用于利用荧光探针监测降解产物包含氢氧化镁的生物可降解镁基金属产品降解全过程的定性和定量体外评价

3　术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1降解degradation材料的分解。[来源：GB/T16886.9—2022，3.1]3.2降解产物degradationproduct由原始材料化学裂解而产生的颗粒或化学物质。[来源：GB/T16886.9—2022，3.7]3.3腐蚀corrosion化学或电化学反应引起的对金属材料的侵蚀。[来源：GB/T16886.9—2022，3.4]3.4荧光探针fluorescentprobe荧光性质可随所处环境的性质改变而灵敏地改变的一类荧光性分子。4　试验设计4.1概述按附录A制备的荧光探针3-（1-（4-（3-溴丙氧基）苯基）-4-氰基-9-氧代-9H-茚并[2,1-c]吡啶-3-基）亚磺酰基）丙酸（3-((1-(4-(3-bromopropoxy)phenyl)-4-cyano-9-oxo-9H-indeno[2,1-c]pyridin-3-yl)sulfinyl)propanoicacid）（PSPA）在与医用镁合金产品的主要降解产物氢氧化镁（Mg(OH)2）结合时，在特定光源激发下会产生明亮的绿色荧光。运用荧光显微镜或紫外灯等原位监测医用镁合金产品的腐蚀情况，以荧光的有无和强弱判定结果。4.2样品的制备4.2.1　一般要求样品的物理特性（如形状、表面粗糙度等）可影响材料的降解性能，每一样品都应经过相同的处理和清洁过程。4.2.2　样品形状样品宜为圆片状、方片状。4.2.3　样品尺寸样品尺寸宜为直径10?mm、厚度1?mm的圆片或边长10?mm、厚1?mm的方片。4.2.4　结果判定与镁合金腐蚀产物氢氧化镁有荧光反应，即可判定降解程度。5　试验方法5.1概述将样品完全浸泡于腐蚀液中，加入适量按附录A制备的荧光探针PSPA用于镁合金主要降解产物氢氧化镁（Mg(OH)2）的荧光成像或特异性响应，在荧光显微镜或紫外灯下监测医用镁合金产品的腐蚀情况。5.2仪器与试剂正置荧光显微镜：配备405?nm激光器或紫外激光器。手持紫外灯：配备365?nm光源的紫外灯。电子天平：精度0.000?1?g。pH计：最小分辨率0.01?pH。氯化钠（NaCl）。二甲基亚砜（DMSO）。5.3参考监测条件5.3.1参考荧光显微镜观察条件如下：a)曝光时间：10?ms～200?ms之间；b)物镜：10×或20×。5.3.2参考手持紫外灯观察条件如下：a)紫外灯位置：置于镁合金上方10?cm±0.5?cm；b)紫外灯光源：365?nm。5.4溶液制备5.4.1　腐蚀液称取0.900?0?g?NaCl，超纯水溶解并定容至100?mL，配制成浓度为0.9％?NaCl水溶液。5.4.2　荧光探针溶液分别取0.005?g?荧光探针PSPA、928?L?DMSO充分溶解作为储备液，再将该溶液用DMSO稀释10倍，配制成浓度为1?mmol/L荧光探针PSPA的DMSO溶液。5.4.3　供试品溶液分别取0.9％?NaCl水溶液1?980?L、浓度为1?mmol/L荧光探针PSPA的DMSO溶液20?L，充分混合均匀，配制成含荧光探针PSPA腐蚀液。6　结果评价6.1pH对浸泡样品的供试品溶液进行pH值测定（n=3），pH大于9时荧光强度显著增强。6.2降解6.2.1　定性分析将样品浸泡于供试品溶液中，在手持紫外灯（365?nm）下观察，根据绿色荧光的分布情况判定该医用镁合金的降解。注：宜在黑暗中固定角度拍摄照片。6.2.2　定量分析利用荧光显微镜采集样品降解后的荧光图像，运用图像分析系统，按式（1）计算样品表面不同区域的平均荧光强度，平均荧光强度随着时间的变化与样品的降解程度成正相关。　　()式中：——平均荧光强度；——该区域荧光强度总和；——该区域面积。注：宜使用ImageJ软件进行分析。7　试验报告试验报告应包括详细的数据资料，并对结果做出独立评价。试验报告应注明检测机构和检测日期，且应报告下列项目：a)样品：1)分别描述样品的外形、尺寸和数量；2)样品的处理过程，包括所采用的清洗、处理方式等。b)体外腐蚀：1)体外腐蚀液的成分、使用体积；2)腐蚀液中荧光探针PSPA的浓度。c)手持紫外灯观察：样品和参照样品（若有）在手提紫外灯下的荧光分布情况；d)荧光显微镜观察：分别报告样品的荧光分布及降解层厚度随时间的变化；结果评价：对生物可降解镁基金属产品降解定性和定量作出总体体外评价。

1范围2规范性引用文件3术语和定义4基本要求5原料要求6技术要求7检验规则8包装、标签标识、运输和贮存

本标准规定了PBAT可降解地膜的术语、定义、产品分类及方法、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以PBAT、聚乳酸为基础，与加入的改性凹凸棒土、苯乙烯-马来酸酐共聚物、其他助剂配合，经挤出吹塑成型方法生产的PBAT可降解地膜（以下简称降解地膜）。

地方标准《生物降解塑料及其制品可降解成分快速检测方法》，主管部门为湖南省市场监督管理局。本文件规定了生物降解塑料及其制品中可降解成分的快速检测方法原理、密度、灰分、红外光谱、差示扫描量热（DSC）等检测方法。本文件适用于已经按照其他国家标准或其他标准方法认定的、具有生物降解特性的可降解成分的一致性鉴别，不适用于直接判定生物降解塑料及其制品中可降解成分的生物降解特性。

本文件规定了可降解诱虫板基板的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本文件适用于采用聚乳酸（也称聚丙交酯，PLA）为主要改性塑料，经挤出成型的黄色可降解诱虫板基板（以下简称“基板”）。

5技术要求5.1化学成分5.1.1可降解医用镁合金毛细管材的化学成分应符合表2的规定

表2化学成分5.1.2对于表2中未规定的其他杂质元素含量，按YS/T1113的相关规定进行

如需方有特殊要求时，可由供应双方另行协议

5.1.3分析数值的判定采用修约比较法，数值修约按GB/T8170的相关规定进行

修约数位应与表2中所列极限值数位一致

5.2尺寸及允许偏差5.2.1规格尺寸可降解医用锌合金毛细管材的规格尺寸应符合表3的规定

表3规格尺寸5.2.2外径偏差可降解医用锌合金毛细管材外径偏差应小于0.01mm

5.2.3壁厚偏差5.2.3.1可降解医用锌合金毛细管材的壁厚允许偏差为±5%

5.2.3.2可降解医用锌合金毛细管材的壁厚偏差应满足式(1)

5.2.3.3修约数位为小数点后3位，数值修约按GB/T8170的有关规定进行

(tmax-tmin)/(tmax+tmin)×200%≤tang×5%……………(1)式中：tmax——最大壁厚值，mm;tmin——最小壁厚值，mm;tavg——壁厚平均值，mm

5.2.4不圆度可降解医用锌合金毛细管材同一横截面处测量的最大外径和最小外径的差值应不大于0.01mm

5.2.5直线度可降解医用锌合金毛细管材在长度方向的任意部位的直线度应符合表4的规定，允许有手轻触即可消除的弯曲

表4直线度5.3涡流探伤直径≥3mm的锌合金毛细管材探伤采用0.30mm的标准人工缺陷孔径，信号强度不应大于满屏高的80%

直径5.4室温力学性能可降解医用锌合金毛细管材的室温力学性能应符合表5的规定

表5室温力学性能5.5腐蚀降解速率可降解医用锌合金毛细管材的腐蚀降解速率应符合表6的规定

表6降解速率5.6表面质量5.6.1表面应清洁、光滑，无分层、起皮、裂纹、针孔、气泡，无腐蚀斑点和各种压入物等肉眼可见的异常，毛细管材端头的外围应清洁、无毛刺

5.6.2表面允许不超负偏差的碰伤、压陷、划伤

所有允许缺陷的总面积在单根管长上应不超过其所在表面的4%

5.7显微组织可降解医用锌合金毛细管材的显微组织应无裂纹、气孔、夹杂等缺陷，晶粒度应不小于8级(晶粒大小≤22μm),晶粒大小应均匀

5.8生物相容性可降解医用锌合金毛细管材的生物相容性应符合GB/T16886.1的规定

6试验方法6.1化学成分化学成分分析按GB/T12689(所有部分)的规定执行，超出GB/T12689(所有部分)分析范围的元素的分析方法，由供需双方协商进行

6.2尺寸及允许偏差6.2.1规格尺寸使用相应精度的量具进行测量

6.2.2外径偏差分别于毛细管材的两端和中间3个位置处测量外径，再将管材沿周向旋转约90°测量此3个位置的外径，共测6处

6.2.3壁厚偏差使用影像测量仪或显微镜进行壁厚测量，沿周长一周测量至少10个位点，测量线应在直径上，测量线两端垂直线应分别和内外表面相切

按式(1)计算壁厚偏差是否符合要求

6.2.4不圆度使用影像测量仪或显微镜观察测量试样同一截面至少8处外径的长度，计算外径最大值和外径最小值之差

6.2.5直线度将管材置于平台上，借自重达到稳定时，测量管材与平面最大间距、管材长度，按式(2)计算直线度

P=h/L…………………(2)式中：P--直线度，mm/m;h—-管材与平面最大间距，mm;L——管材长度，m

6.3涡流探伤按GB/T5248的规定进行

6.4室温力学性能按GB/T228.1的规定进行

6.5腐蚀降解速率6.5.1腐蚀介质使用GB/T16886.15规定的人工血浆，或pH为7.4±0.02的SBF或Hank’s溶液为腐蚀介质，或使用供需双方商定的腐蚀介质

SBF和Hank’s溶液成分配比见附录A

6.5.2电化学试验按GB/T24196进行

试验条件按照GB/T16886.15进行，试样制备方法按照T/CSBM0006进行

数据处理按照ASTMG102进行

按式(3)、式(4)计算腐蚀降解速率

式中：CR——腐蚀速率，mm/year;K——3.27×10°'mg/μAcmyear;im—-腐蚀电流密度，μA/cm2;E-—当量，g';p——合金密度，g/cm23;ni——i元素在合金中的价；fi——i元素的质量分数；Wi——i元素的原子量

6.6表面质量采用肉眼检查，对不能确定深度的缺陷可修磨，应保证修磨后的毛细管材尺寸不超出允许偏差

6.7显微组织显微组织按GB/T13298的规定进行

晶粒度按GB/T6394的规定进行

6.8生物相容性按GB/T16886.1的规定进行

7检验规则7.1检验分类检验分为出厂检验和型式检验

7.2出厂检验7.2.1每批产品应进行出厂检验，出厂检验项目为：化学成分、尺寸允许偏差、涡流探伤、室温力学性能、表面质量

7.2.2出厂检验抽样及判定按GB/T2828.1—2012中正常检验一次抽样方案，一般检验水平Ⅱ,接收质量限(AQL)不低于4.0的规定进行

7.3型式检验7.3.1检验项目包括本文件所有项目

有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品投产或老产品转厂生产的试制定型鉴定；——正式生产或结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；——产品长期停产后，恢复生产时；——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；——行业主管部门、国家或行业质量监督机构提出要求时

7.3.2型式检验应从出厂检验合格的样品中随机抽取5件，选择2件进行检验

7.4检查与验收可降解医用锌合金毛细管材应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本文件的规定，并填写质量证明书

7.5组批可降解医用锌合金毛细管材应成批提交验收，每批应由同一熔次、同一状态、同一名义成分/牌号、同一规格组成

7.6取样可降解医用锌合金毛细管材取样应符合表7的规定

表7取样7.7检验结果的判定7.7.1化学成分不合格时，判该批不合格

7.7.2尺寸及允许偏差、表面质量不合格时，判该件产品不合格

7.7.3涡流探伤不合格时，判该件产品不合格

7.7.4室温力学性能不合格时，应从该批中取双倍数量的试样(包括原来不合格毛细管材)进行复验，复验结果不合格时，判该批产品不合格

但该批产品可由供方逐根检验，合格者交货

7.7.5显微组织有一个及一个以上试样不合格时，应从该批产品中加取双倍数量的试样进行复验

复验结果仍有不合格者，则判该批产品不合格

但该批产品可由供方逐根检验，合格者交货

7.7.6腐蚀降解速率不合格时，判该批不合格

7.7.7生物相容性不合格时，应从该批中取双倍数量的试样进行重复验，复验结果不合格时，判该批产品不合格

8标志、包装、运输、贮存、质量证明书8.1标志可降解医用锌合金毛细管材应有(贴标签或挂标牌)如下标记：——产品名称；——名义成分/牌号；——规格尺寸及允许偏差；——状态；——批号；——“防潮”“小心轻放”字样

8.2包装、运输、贮存8.2.1可降解医用锌合金毛细管材应逐根放入PE袋中封口、捆扎，放入铺有塑料薄膜的木箱中

8.2.2运输和贮存应符合GB/T8888的规定

8.2.3贮存期为1年，超过1年后应检查室温力学性能，合格后方可使用

8.3质量证明书每批管材应附有符合本文件要求的质量证明书，并注明：——供方名称；——需方名称；——产品名称：——名义成分/牌号；——规格尺寸及允许偏差；——供应状态；——批号；——净重和件数；——各项分析检验结果和技术监督部门印记；——本文件编号；——出厂日期(或包装日期)

9订货单(或合同)内容订货单(或合同)应包括下列内容：——产品名称；——名义成分/牌号；——状态；——规格尺寸及允许偏差；——重量或件数；——本文件要求的应在合同中注明事项；——本文件编号；——增加本文件以外内容时的协商结果

6要求6.1材料6.1.1化学成分6.1.1.1应优先选用国际标准、国家标准、行业标准、团体标准规定的可降解外科植入镁材料

6.1.1.2镁骨钉选用的材料包括但不限于：——高纯镁骨钉及纯镁骨钉应优先选用符合ISO8287规定的材料；——镁合金骨钉可优先选用GB/T5153、GB/T19078、T/CSBM0004规定的材料

6.1.2显微组织显微组织应均匀，平均晶粒度应不粗于GB/T4296-2022中的4.0级

6.1.3超声波检测超声波无损探伤等级应符合GB/T6519—2013中AAA级别的要求

6.2硬度镁骨钉的维氏硬度应不低于20HV1/10

6.3机械性能6.3.1最大扭矩和断裂扭转角应满足预期用途相关要求

6.3.2轴向拔出力应满足预期用途相关要求

6.3.3旋动扭矩应满足预期用途相关要求

6.4表面质量6.4.1外观镁骨钉表面应无刀痕、小缺口、划伤、裂缝、凹陷、锋棱(除刃口外)、毛刺等缺陷，无镶嵌物、终加工沉积物和其他污染物

6.4.2表面缺陷镁骨钉表面不应有不连续性缺陷

6.4.3表面粗糙度无涂层镁骨钉的表面粗糙度Ra值应不大于3.2μm

有涂层镁骨钉应参考相关标准或根据临床需要制定相关要求

6.5无菌镁骨钉应经过一个有效的确认过的灭菌过程，使产品达到无菌

若使用环氧乙烷灭菌，环氧乙烷残留量应符合GB/T16886.7的规定

6.6生物学评价镁骨钉的生物学评价应符合GB/T16886(所有部分)的规定

6.7体外降解试验镁骨钉应进行体外降解试验，满足产品应用设计的相关要求

6.8尺寸镁骨钉的尺寸应根据临床需要进行规定

7试验方法7.1材料7.1.1化学成分化学成分检测按GB/T13748(所有部分)的规定进行

若GB/T13748(所有部分)给出的检测方法无法满足检测精度要求，可使用辉光放电光谱法(GDMS)进行测定

7.1.2显微组织显微组织按GB/T4296—2022的规定进行，样品数量应不少于3件

7.1.3超声波检测超声波检测按GB/T6519—2013的规定进行，样品应逐一进行检测

7.2硬度硬度按GB/T4340.1的规定进行，在杆部纵切面部分测三点，取其三点算数平均值，样品数量应不少于3件

7.3机械性能7.3.1最大扭矩和断裂扭转角最大扭矩和断裂扭转角按YY/T0662的规定进行，采用固定角速度3r/min,以镁螺钉旋入方向旋转至发生断裂，记录最大扭矩和最大断裂扭转角，样品数量应不少于5件

7.3.2轴向拔出力轴向拔出力按YY/T1504的规定进行，记录最大荷载，样品数量应不少于5件

7.3.3旋动扭矩旋动扭矩按YY/T1506的规定进行，记录旋入扭矩和旋出扭矩，样品数量应不少于5件

7.4表面质量7.4.1外观外观以正常或矫正视力检查

7.4.2表面缺陷表面缺陷以正常或矫正视力检查

7.4.3表面粗糙度表面粗糙度采用样块比较法或电测法进行检验，以电测法为仲裁检验方法

采用电测法时，应按GB/T10610的规定进行，样品数量为3件

7.5无菌无菌按GB/T14233.2的规定进行

若采用环氧乙烷灭菌，环氧乙烷残留量检验按GB/T14233.1的规定进行

注：其他经验证的方法也可接受

7.6生物学评价生物学评价应按GB/T16886(所有部分)的规定进行

7.7体外降解试验体外降解试验按ASTMF3268-18a的规定进行

7.8尺寸尺寸使用用通用量具或专用量具逐件进行测量

8制造应符合YY/T0640—2016中第8章的规定

9灭菌制造商应证明所采用的的灭菌或重复灭菌(如适用)方法不影响植入物的安全性或性能

灭菌过程应进行确认，并实施常规控制

若镁骨钉采用环氧乙烷灭菌，应符合ISO11135-1要求；若镁骨钉采用辐射灭菌，应符合IS011137-1和ISO11137-2的要求

注：其他经验证的方法也可接受

10包装包装应能满足镁骨钉干燥、隔绝空气的要求，防止镁骨钉腐蚀，且应符合YY/T0640—2016中第10章的规定

11制造商提供的信息制造商提供的信息应符合YY/T0640—2016中第11章的规定

本文件规定了替换一次性不可降解制品温室气体减排量核算边界、基准线情景的确定、减排量计算和数据监测及来源本文件适用于一次性生物基可降解塑料或纸质制品替代不可降解一次性塑料制品使用后回收处理产生的温室气体减排量核算方法4　核算边界该方法学的核算边界指与营业范围一致的一次性零售、餐饮制品废弃后回收处理所产生的温室气体排放，不包括制品生产到使用过程的温室气体排放

温室气体类型包括CO2、N2O和CH4

5　基准线情景的确定5.1　基准线情景被使用的不可降解一次性塑料制品，在使用寿命结束后回收作为废弃物进行焚烧或卫生填埋处理

5.2　减排机理与基准线情景相比，使用生物基可降解一次性塑料或纸质制品废弃后回收处理阶段产生较少的温室气体排放

6　减排量计算6.1　基准线排放量基准线情景下温室气体排放包括两方面，一是废弃的一次性不可降解塑料制品在运输和处理过程消耗能源产生的排放；二是废弃的一次性不可降解塑料制品填埋或焚烧过程中本身发生化学变化产生的温室气体排放

6.2　项目情景碳排放量项目情景排放包括回收过程运输、处置的能源消耗和制品分解产生的温室气体排放

6.3　泄露排放量本方法学不考虑泄漏排放量

6.4　减排量计算本方法学基准线情景下温室气体减排就是基准情景排放与项目排放的差

7　数据监测及来源数据以核算周期内的数据为准，具体按照表1提供

4性能要求及检验方法　5标识样式及基本要求　标识样式　基本要求6使用要求　生产与加工　流通　回收与处置　7管理要求　标注管理　应用推广

1试验设计1.1概述本方法系将医用可降解镁基金属骨植入物植入到试验动物骨组织内一定时间后，在试验的不同时间点，通过影像学和组织学检查，结合图像定量分析，对可降解镁基金属骨植入物的降解性能、成骨能力及植入后局部组织反应进行评价

注∶在进行体内降解试验前宜先按照GB/T16886.15的要求对植入物进行定性与定量分析

1.2样品的制备1.2.1试验样品1.2.1.1试验样品的物理特性（如形状、表面粗糙度等）可影响材料的降解性能

1.2.1.2每一个试验样品都应经过与最终产品相同的制造、处理、清洁、灭菌及包装过程

1.2.1.3样品制备和灭菌后，应特别注意在植入前或植入过程中不使其受到擦伤、损坏或任何污染

1.2.2参照样品可考虑选择已上市的与目前尚无公认的、适用于可降解镁基金属对照的材料，或与待选可降解镁基金属预期用途一致的、已经被临床所接受的同类材料以评价植入后局部的组织学反应程度，比较材料的降解速率和新骨生成率

1.2.3样品形状植入样品可加工成圆柱形、螺钉状或刻有螺纹

1.2.4样品尺寸根据所选用动物及其骨组织的大小来决定植入样品的尺寸

注∶原则上应参考GB/T16886.6-2015的规定，推荐兔胫骨或股骨部位植入，选用直径为2mm，高为6mm的圆柱体

1.3实验动物和植入部位1.3.1实验动物1.3.1.1应按照GB/T16886.2和实验动物的国家法规要求选择实验动物并进行饲养，实验动物应自由获取食物和水

1.3.1.2骨内植入试验所需时间较长，一般首选新西兰兔，体重不小于2.5kg，雌兔应无孕

1.3.1.3应选择足够数量的动物以保证每种检查（脱钙和不脱钙）的每一试验周期至少能获得10个试验样品和10个参照样品的标本数

1.3.2植入部位1.3.2.1推荐参照GB/T16886.6-2015规定选择兔的胫骨或股骨部位作为植入部位，也可以考虑模拟临床使用部位或其他适宜的部位

注∶模拟临床使用部位或其他适宜的部位须满足7.1.2分析要求

1.3.2.2试验样品与参照样品（若有）应以相同条件分别植入到同一动物的两侧相同解剖部位

选择植入部位时，应确保植入手术不会造成试验部位病理性骨折，对年幼动物应避免将植入物植入到骺区或其他未发育成熟的骨内

1.4试验周期1.4.1试验周期的确定应根据试验样品的预期用途和降解性能而定

体内动物试验前应事先评估试验样品的降解时间，降解时间可通过体外降解试验或特定环境下的数学模型来推算

原则上试验周期应至少（但不限于）设置3个观察时期，一般应长于试验样品降解和被吸收的时间，或试验周期应能使相应的组织反应达到一个稳定状态

通常应至少（但不限于）设置以下3个时间点∶a）没有或仅有极少量降解；b）降解过程，推荐包括植入物剩余量约为50%时的时间点；c）组织反应处于稳定状态或植入物几乎完全降解

1.4.2植入物的降解率及周围组织结构的改变随时间而变化

对于预期在12周内几乎完全降解的材料，建议选择1周、4周、12周为观察期

1.4.3对于预期超过12周完全降解或达到降解稳态的材料，可参考上述原则，依据植入物的降解特性酌情选择试验周期

2试验方法2.1手术过程2.1.1在麻醉和无菌条件下，按常规外科手术要求进行如下手术过程∶a）于股骨外侧或胫骨内侧部位备皮、消毒、铺巾；b）切开皮肤，分离皮下组织，沿肌肉间隙暴露骨皮质；c）用低转速间歇地钻孔，同时用生理盐水冲洗降温

对于胫骨或股骨部位，一侧钻2个孔，最多3个孔，深度与植入物的长度接近，孔径为2mm，两孔间距不小于10mm；d）清除骨屑；e）将样品轻轻按压植入，使样品表面平于或略低于骨皮质表面，螺纹状植入体旋入孔内；f）逐层缝合肌肉、筋膜和皮肤

2.1.2参照样品与对侧同法操作

2.2术后临床观察2.2.1植入后2周内应每天观察植入部位的皮肤反应情况，有无出血、红肿、气肿和植入物排出等异常现象

2.2.2在试验期内定期观察动物的健康状况，记录任何异常发现，包括局部反应及异常行为

2.2.3记录死亡的动物数并及时进行尸检，垂死动物及时隔离并处死

2.3动物处死观察期结束时用过量麻醉剂无痛处死动物

2.4大体观察2.4.1目视或用低倍放大镜观察植入部位组织，记录观察到的组织反应的特性和程度，包括血肿，水肿，纤维包裹和/或任何大体发现

记录可观察到的植入物状态，包括表面形态、位置、完整性和残留情况等

2.4.2在观察植入部位时，如果动物表现出现病态或对植入物的异常反应，必要时应进行大体尸检

2.5取材及组织病理切片制备2.5.1基本要求2.5.1.1切取的组织标本应包括植入物及其周围足够多的未受到影响的组织

2.5.1.2对切取的组织块进行固定，分别采用脱钙和不脱钙2种制片技术制备组织病理切片，以评价植入后局部的组织学反应以及材料的降解和新骨的生成情况

2.5.2常规组织病理切片制备（脱钙）含植入物的骨组织块取材后应立即置于10%甲醛液及其他适宜的固定方式固定2周后，置于合适的脱钙液中脱钙，然后梯度乙醇脱水、二甲苯透明、石蜡包埋，垂直植入体长轴进行常规制作病理切片，HE染色

注：脱钙液如EDTA

2.5.3硬组织病理切片制备（不脱钙）2.5.3.1含植入物的骨组织块取材后应立即置于70%酒精固定1周~2周，然后梯度酒精脱水、二甲苯透明、甲基丙烯酸甲酯溶液渗透1周、聚甲基丙烯酸甲酯包埋

固化后，采用硬组织切片机在皮质骨纤织区域内垂直于植入物的长轴进行切片

研磨抛光至厚度为50μm±10μm，最后使用V-G酸性品红染色，或采用其他适宜的染色方法

2.5.3.2同期，取一个未植入的试验样品，用聚甲基丙烯酸甲酯包埋，固化后采用硬组织切片机，垂直于试验样品的长轴进行切片，研磨抛光至厚度为50μm±10μm，用于植入物植入前的横截面总面积的计算

注∶在制作组织切片时，每一植入点切取皮质骨区

2.6影像学检查必要时，可采用Micro-CT影像学检查分析金属植入物的三维降解情况，根据设备情况，选择合适的电压、电流和曝光时间，其中有效像素尺寸应不低于10μm

采用相应的软件计算降解剩余金属和新形成骨的体积

3结果评价3.1降解与成骨性能3.1.1定性分析采用不脱钙的硬组织切片，光学显微镜下观察植入部位植入物是否发生降解和新骨生成，并观察、描述编织骨、板层骨、骨髓等新骨的成熟度

3.1.2定量分析3.1.2.1植入物剩余量和新骨生成量分析3.1.2.1.1运用光学显微镜采集每张试验样品切片的图像，运用图像分析系统，计算植入物植入前的横截面总面积

注∶推荐ImageJ使用软件进行分析

3.1.2.1.2采用不脱钙的硬组织切片，首先选中植入区域，使其与植入物植入前的横截面总面积等同，然后选中该区域内需要评价的残余材料或新生骨组织，最后分别定量分析植入物剩余量以及新骨生成量，计算植入物降解率及新骨生成率

注∶植入区以单个镜下视野可完整覆盖整个植入区域为准

3.1.2.1.3按式（1）进行计算植入物降解率（DR）∶DR(%)=(1-RMV/IMV)×100%………………(1)式中：DR————植入物降解率；RMV————植入物剩余量；IMV————植入物初始量

3.1.2.1.4按式（2）进行计算新骨生成率（RNBF）∶RNBF(%)=NBFV/IMV×100%………………(2)式中：RNBF————新骨生成率；NBFV——新骨生成量；IMV————植入物初始量

3.1.2.2植入物降解率平均值按式（3）计算植入物降解率平均值∶P1=SDR/10……………………………(3)式中：P1————植入物降解率平均值；SDR————各植入点植入物降解率的总和

3.1.2.3新骨生成率平均值按式（4）计算新骨生成率平均值∶P2=SRNBF/10……………………………(4)式中：P2————新骨生成率平均值；SRNBF——各植入点新骨生成率的总和

3.2局部组织学反应3.2.1组织学观察（定性）3.2.1.1采用脱钙的硬组织切片，在光学显微镜下观察并比较试验样品与参照样品周围的组织反应

至少需要观察的指标应包括∶a）植入物周围气腔形成;b）肉芽组织、纤维化和纤维囊腔形成；c）炎性反应程度：1）炎性充血；2）炎细胞浸润的数量、分布及种类

注∶炎细胞包括嗜中性白细胞、淋巴细胞、浆细胞、巨噬细胞及多核巨细胞

d）组织变性及坏死的存在、范围及程度；e）血管分布、脂肪浸润及新骨形成

3.2.1.2采用不脱钙的硬组织切片，在光学显微镜下，观察的指标应包括∶a）材料的破裂和/或存在碎片、材料降解残留物的形状和位置；b）植入物与周围组织之间的界面；c）材料周围组织中气腔形成情况

3.2.2组织学反应半定量分级参照GB/T16886.6-2015附录E的组织学反应记分系统对试验样品的组织切片分别记分

3.3影像学分析必要时，采用配套的软件分析金属残留体积，并绘制金属植入物体积与时间曲线

计算新生骨体积（V1）占骨质缺损区域（V0）的体积比例（△V），计算公式为:△V=V1/V0×100%……………………………………(5)式中：△V——新生骨体积占骨质缺损区域的体积比例；V1————新生骨体积;V0————骨质缺损体积

注1骨质缺损体积（V0）一般是指骨缺损修复前或骨缺损制备的体积，可根据缺损的尺寸大小计算或者参考空白对照计算获得

注2∶新生骨体积（V1）是指骨质缺损区域内灰度值在一定区间内的部分，新生骨灰度值区间需自行定义

设备不同、拍摄参数不同、拍摄样品的大小和植入部位不同、植入材料的阻射值不同，其新生骨灰度值也不同，因此在计算新生骨体积时应尽量减少剩余材料的干扰

4试验报告试验报告应包括详细的数据资料，以能够对结果作出独立的评价

试验报告应注明检测机构和检测日期，应报告下列项目:a）植入样品1）分别描述试验样品和参照样品的外形、尺寸和数量；2）样品的处理过程，包括所采用的清洗、处理和灭菌技术（若有）

注∶如果样品不是在本实验室制备，在检测开始之前，生产厂家应提供这些资料

b）动物与植入1）动物的种属、品系、来源、年龄、性别和体重，检测期间的环境条件，动物饮食及动物状况，以及检测期间包括意外死亡在内的所有观察发现；2）植入方法以及每个动物和每一部位植入物的数量

c）取样与组织学制备∶1）所采用的取样方法，记录每只动物、每一观察期植入物取到的数量；注:所有样品都应作为试验的一部分

3）植入部位的大体观察，所采用的组织学切片制备技术

d）肉眼和显微镜观察∶1）每一植入物的观察情况以及植入物周围组织的大体外观；2）详细描述并比较评价脱钙组织切片中的组织学反应及反应分级情况；3）分别报告试验样品和参照样品（若有）的植入物降解率总平均值与标准差、新骨生成率总平均值与标准差、实验组和对照组降解和成骨结果的统计学分析，以及新骨成熟度的典型病理图片

e）结果评价∶报告应包括对可降解镁基金属骨植入部位的降解率、新骨生成率以及局部组织学反应作出总体评价

本标准规定了聚乳酸可降解口罩的范围、术语和定义、要求、试验方法、检验规则、抽样、标志、标签、包装、贮存等内容

技术要求：产品分类牌号、状态及规格：可降解镁合金热挤压棒材牌号、供应状态及规格应符合表1的规定

超出表1规格范围的订货要求，由供需双方协商解决并在订货单（或合同）中注明

标记及示例：产品标记按本产品名称、标准编号、合金牌号、用途代号、规格（直径及长度）的顺序表示

标记示例如下示例1∶EK30牌号棒材、直径6.00mm、定尺长度400.00m的棒材，标记为∶可降解镁合金热挤压棒材T/CSBM-FEK30-Φ6×400

示例2∶ZE21B牌号棒材、直径6.00mm、定尺长度400.00mm的棒材，标记为∶可降解镁合金热挤压棒材T/CSBM-ZE21B-Φ6×400

化学成分：化学成分应符合表2的规定

尺寸偏差（1）棒材直径与长度：可降解镁合金热挤压棒材的直径与长度允许偏差应符合表3规定

（2）直线度：可降解镁合金热挤压棒材的直线度，在长度方向全长的任意部位上不大于0.3mm/m

（3）外观质量：可降解镁合金热挤压棒材表面应清洁，不应有裂纹和氧化夹杂物

其他没有规定的要求应符合GB/T5155的规定

（4）其他：其他应符合ISO7773的规定

室温力学性能：可降解镁合金热挤压棒材的室温力学性能符合表4规定

腐蚀降解速率及降解模式：可降解镁合金热挤压棒材的腐蚀降解速率和降解模式应符合表5规定

由GB/T10123规定均匀降解（均匀腐蚀）是指金属表面几乎以相同速度进行的全面腐蚀

全面腐蚀是指暴露于腐蚀环境中的整个金属表面进行的腐蚀

腐蚀环境选择在模拟体液（SBF或Hank's）或人工血浆中恒温37℃

如使用其他模拟体液和控制范围可以由供需双方商定，并在合同中注明

低倍组织：可降解镁合金热挤压棒材的低倍组织中不允许有裂纹、分层、夹杂和可视可见的氧化膜缺陷，直径不小于10mm的棒材应进行低倍组织检验，受检面积不小于80cm2

其他没有规定的要求应符合GB/T5155的规定

显微组织：显微组织不允许有过烧

可降解镁合金热挤压棒材的晶粒度应高于8级，其他应符合GB/T4297的规定

断口组织：直径不小于10mm的可降解镁合金热挤压棒材应进行断口组织检验，断口组织不允许出现目视可见的氧化膜和非金属夹杂物等有害缺陷，受检面积不小于80cm2

推荐热处理制度：可降解镁合金热挤压棒材推荐的热处理制度见表6

生物相容性：可降解镁合金热挤压棒材生物相容性应符合GB/T16886.15的规定

技术要求：产品分类：（1）牌号、状态及规格：可降解医用镁合金毛细管材的牌号、供应状态及规格应符合表1的规定

超出表1规格范围的订货要求，由供需双方协商解决并在订货单（或合同）中注明

（2）标记及示例：产品标记按本产品名称、标准编号、合金牌号、用途代号、规格（直径及长度）的顺序表示

标记示例如下∶示例1∶用ZE21B制造的、xxxx状态、外径2.75mm、壁厚0.15mm的不定尺毛细管材，标记为;可降解医用镁合金毛细管材ZE21B-xxxxΦ2.75×0.15T/CSBM-xxxx

示例2∶用WE43C制造的、xxxx状态、外径4.00mm、壁厚0.50mm、长度800.00mm的定尺毛细管材，标记为∶可降解镁合金毛细管材WE43C-xxxxΦ4×0.5×800T/CSBM-xxxx

化学成分：（1）可降解医用镁合金毛细管材的化学成分应符合表2的规定

（2）"其他单个杂质"元素是指在表2表头中列出了元素符号，但在表2中却未规定极限数值含量的元素

表2表头中未列出元素符号的单项杂质元素含量大于0.010%时，应计入杂质总和，但供方可不做常规分析

（3）对于表2中未规定的其他杂质元素含量，如需方有特殊要求时，可由供需双方另行协议

（4）分析数值的判定采用修约比较法，数值修约按GB/T8170的有关规定进行

修约数位与表2中所列极限值数位一致

尺寸偏差：（1）可降解医用镁合金毛细管材壁厚偏差：可降解医用镁合金毛细管材的壁厚允许偏差为±4%

可降解医用镁合金毛细管材的壁厚偏差的公式∶（tmax-tmin）/(tmax+tmin)×200%，式中∶tmax—-最大壁厚值mm；tmin——最小壁厚值mm

（2）可降解医用镁合金毛细管材不圆度：在可降解医用镁合金毛细管材同一横截面处测量的最大外径和最小外径的差值应不大于0.01mm

（3）可降解医用镁合金毛细管材的直线度可降解医用镁合金毛细管材的直线度在长度方向的任意部位应不大于0.3mm/m，允许有手轻触即可消除的弯曲

（4）室温力学性能：可降解医用镁合金毛细管材的室温力学性能符合表3规定

腐蚀降解速率及降解模式：可降解医用镁合金毛细管材的腐蚀降解速率和降解模式应符合表4规定

由GB/T10123规定均匀降解（均匀腐蚀）是指金属表面几乎以相同速度进行的全面腐蚀

全面腐蚀是指暴露于腐蚀环境中的整个金属表面进行的腐蚀

腐蚀环境选择在模拟体液（SBF或Hank’s）或人工血浆中恒温37℃

如使用其他模拟体液和控制范围可以由供需双方商定，并在合同中注明

表面质量：（1）可降解医用镁合金毛细管材表面应光滑、清洁，不允许有裂纹、拉拔痕、针孔、起皮、气泡、分层、腐蚀斑点和各种压入物，毛细管材端头的外围应清洁、无毛刺

（2）可降解医用镁合金毛细管材表面允许不超负偏差的碰伤和压陷以及不超过负偏差一半的点状粗糙、划伤和个别擦伤

（3）所有允许缺陷的总面积在不超过其所在表面的4%

（4）可降解医用镁合金毛细管材表面允许有轻微挤压痕，其深度不得超过0.01mm

低倍组织：可降解医用镁合金毛细管材的低倍组织里不允许有裂纹、分层、气孔、缩尾等破坏金属连续性缺陷

显微组织：可降解医用镁合金毛细管材的晶粒度应不小于8级，晶粒大小均匀，其他按照GB/T4296的规定进行

生物相容性：可降解医用镁合金毛细管材的生物相容性应符合GB/T16886.15的规定