粉体检测：如何科学准确评估粉体的质量与特性？

本文件规定了有机改性无机粉体材料活化指数试验方法的术语和定义、方法提要、试验条件、仪器设备、试验步骤和试验报告等

本文件适用于无机粉体材料活化指数的测定

本文件规定了有机改性无机粉体材料活化指数试验方法的术语和定义、方法提要、试验条件、仪器设备、试验步骤和试验报告等。本文件适用于无机粉体材料活化指数的测定。

本文件适用于涉及粉体材料处理的柔性自动化产线，针对其在设计、制造、安装、运行及维护等全生命周期中，对防燃爆与静电消除的设备配置、工艺操作、安全管理等方面的技术要求和规范。本文件适用于粉体材料柔性自动化产线的防燃爆与静电消除。

本文件规定了等离子物理气相沉积用热障涂层粉体材料的技术要求、质量保证，标志、包装、运输、贮存和质量证明书

本文件适用于等离子物理气相沉积用热障涂层粉体材料

4　技术要求4.1　产品分类产品可包括常规8YSZ、RE-YSZ、GdYbZrO和超高温热障涂层材料锆酸钆（Gd2Zr2O7）。4.2　成分组成4.2.1　粉体中粘结剂含量粉体中粘结剂应具有增强粉体内聚强度和压溃强度作用，粘结剂含量宜为（1~2）wt.%。4.2.2　粉体化学成分常规8YSZ热障涂层粉体材料化学成分见表1，多元稀土氧化物掺杂改性YSZ（RE-YSZ）热障涂层粉体材料化学成分见表2，超高温热障涂层粉体材料化学成分见表3，粘结剂含量不计。表1　常规8YSZ热障涂层粉体材料化学成分热障涂层粉体材料　化学成分（质量分数）%　主成分含量　杂质含量　ZrO2+HfO2+Y2O3　Y2O3　HfO2　Al2O3　Fe2O3　SiO2　TiO2　CaO　MgO　Cl-8YSZ　≥99.5　6.0~8.0　≤2.0　≤0.05　≤0.02　≤0.05　≤0.02　≤0.02　≤0.02　≤0.06表2　多元稀土氧化物掺杂改性YSZ（RE-YSZ）热障涂层粉体材料化学成分热障涂层粉体材料　化学成分（质量分数）%　主成分含量　杂质含量　ZrO2　Y2O3　HfO2　RE2O3　Al2O3　Fe2O3　SiO2　TiO2　CaO　MgO　Cl-RE-YSZ　A类，小离子半径　余量　6.5~10.0　≤2.0　2.5~6.0　≤0.05　≤0.02　≤0.05　≤0.02　≤0.02　≤0.02　≤0.06　B类，大离子半径　　　　2.5~5.5　　　　　　　表3　超高温热障涂层粉体材料化学成分超高温热障涂层粉体材料　化学成分（质量分数）%　主成分含量　Gd2O3　ZrO2　Yb2O3　HfO2Gd2Zr2O7　余量　39.2~41.7　-　≤1.0GdYbZrO　余量　38.0~42.0　5.0~8.0　≤1.0超高温热障涂层粉体材料　杂质含量　Al2O3　Fe2O3　SiO2　TiO2　CaO　MgO　Cl-Gd2Zr2O7　≤0.05　≤0.02　≤0.05　≤0.02　≤0.02　≤0.02　≤0.06GdYbZrO　≤0.05　≤0.02　≤0.05　≤0.02　≤0.02　≤0.02　≤0.064.3　外观粉体应质地均匀，颜色一致，无团聚结块现象。4.4　物理性能粉体物理性能分为A、B、C三种规格，物理性能应符合表4的规定。表4　粉体物理性能品类　粒度组成　松装密度/（g/cm3）　流化因子　名义粒度范围/μm　主粒度范围（体积分数）　D50/μm　　A　1~20　1~15（μm）≥90%　6~10　≥1　0.9~1.4B　1~30　1~25（μm）≥90%　8~12　≥1　0.9~1.8C　5~40　5~35（μm）≥90%　15~25　≥1　0.9~2.04.5　晶体结构8YSZ粉体晶体结构宜为四方相。RE-YSZ粉体宜为四方相和立方相。Gd2Zr2O7和GdYbZrO粉体宜为烧绿石结构或缺陷型萤石结构。4.6　球形度粉体应为球形粉体，在轴径比不小于0.7条件下，粉体球形度不应小于85%。4.7　特殊要求粉体的化学成分及物理性能可根据使用需求调整。

本文件规定了热重法测定改性无机粉体材料接枝率的原理、试验条件、仪器设备和试剂材料、待测样品制备、试验步骤、试验数据处理、不确定度来源分析等要求。本文件适用于以硅烷偶联剂或相似表面活性剂为表面改性剂的改性无机粉体材料接枝率的测定，改性前的无机粉体材料为室温至800℃范围内不发生质量变化的无机非金属粉体材料。本文件测定的接枝率范围为≥0.10%。

本规范规定了石油化工粉体工程的工艺系统设计和机械设备、自动控制的基本原则，以及粉体工程安全、环保、节能等方面的基本要求。本规范适用于石油化工新建或扩建粉体工程的设计。

本标准规定了化工企业堆场、散料仓库、圆形料场、袋桶装仓库、筒仓及其设备选型、操作管理、HSE等方面的工程设计。本标准适用于化工企业粉体物料堆场及仓库的新建、改建或扩建设计。不适用于大型尾矿库、尾矿渣场设计。

为了在化工粉体工程设计中贯彻执行国家的技术经济政策，采用先进技术，提高效益和节约用地、保护环境、节约能源、保证质量和安全，改善并提高劳动条件，制定本规范。本规范为化工粉体工程设计的基本法规，规定了化工粉、粒、块状物料的装卸、输送、储存、分离、破碎、研磨、筛分、分级、增湿、脱水、干燥、冷却、除(收)尘、配料、给料、掺混、挤塑、造粒、均化、计量、包装、堆垛、计数等的工艺系统设计和机械设备选型的基原则。本规范适用于大、中型化工厂中化工粉体工程的新建或扩建设计。小型化工厂的化工粉体工程设计也可参照使用。91,HG/T2458,中华人民共和国食品卫生法（1995年）

地方标准《建筑固废复合粉体矿物掺合料应用技术规程》由陕西省住房和城乡建设厅归口上报，主管部门为陕西省市场监督管理局。本文件规定了建筑固废复合粉体矿物掺合料的技术要求及其在路面基层、混凝土预制构件、混凝土砌块和砂浆的应用和施工质量验收。本文件适用于使用建筑固废复合粉体矿物掺合料的新建、改扩建工程中的路面基层、混凝土预制构件、混凝土砌块和砂浆。

行业标准《碳酸钙粉体属性的验证方法》由中华人民共和国海关总署归口上报，主管部门为海关总署。

国家标准《纳米技术 石墨烯粉体氧含量和碳氧比的测定 X射线光电子能谱法》由TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口，主管部门为中国科学院。

本文件描述了用X射线光电子能谱技术(XPS)测定石墨烯粉体中氧元素含量(原子分数)和碳氧比的方法。本文件适用于石墨烯粉体、石墨烯浆料，其他碳基纳米材料的测定参照执行。

本文件适用于公称尺寸DN80～DN250、公称压力PN16～PN63的粉体投料阀本文件规定了粉体投料阀的结构型式、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、随机文件、包装、运输、贮存

5技术要求5.1外观β-TCP粉体为白色，无肉眼可见杂色物，经辐照灭菌后可呈微黄色或浅棕色

5.2β-TCP含量β-TCP含量应不小于95wt%

5.3钙磷原子比(Ca/P)钙磷原子比(Ca/P)应为1.50±0.03

5.4相成分及相含量5.4.1红外吸收光谱显示在552cm2,609cm2,944cm1',1043cm2附近应有磷酸根(PO2)的吸收峰，在757cm2,434cm2,1210cm1,1185cm',723cm'和454cm1附近应无CPP(CaaP?O?)吸收峰，无碳酸根(CO32)、羰基(C=0)、氨基(-NHL)或其他杂质吸收峰出现

5.4.2β-TCP粉体X射线衍射谱应符合JCPDS09-0169

5.5粒度测定出D10、D50、D90的颗粒最小和最大尺寸，计算平均值和均差

5.6颗粒形状确定粉体的外形和容貌，它会影响浆液配制和流动性以及3D打印构件的力学强度

5.7粉体比表面积比表面积应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求

5.8粉体松装密度松装密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求

5.9粉体振实密度振实密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求

5.10粉体流动性流动性应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求

5.11浆液相对流动性测定不同固含量(如50wt%、60wt%、70wt%、80wt%)的陶瓷浆液粘度

5.12pH值浸出液pH值应为7.0±0.5

试验后pH值变化不应超过初始值的0.3

5.13重金属杂质元素含量极限5.13.1重金属杂质元素的含量极限应符合表1的规定

表1重金属杂质元素的含量极限5.13.2对已确定的所有未以铅计的金属或氧化物，当浓度大于或等于0.1%时，应将其列出和标明

5.14粉体降解率定量样品限时在极限溶液或模拟溶液中丢失的质量，以及浸泡液中钙和磷酸根离子释放量，确定粉体是否有降解和降解率

5.15粉体含水率在储存或使用前粉体的实际含水比例

5.16陶瓷烧结收缩率陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的尺寸变化

5.17陶瓷密度陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的密度

5.18类骨磷灰石形成材料浸泡于模拟体液3d后，扫描电镜观察材料表面类骨磷灰石的形成情况

6测试方法6.1外观将样品置于白色瓷盘中，在自然光下或明亮处以正常或矫正视力观察

6.2β-TCP含量按照GB/T23101.3或YY/T0683-2008附录C的方法定量测定成分和相纯度

注：干法合成的粉体应检测3份样品

6.3钙磷原子比(Ca/P)按照GB/T23101.3或GB/T1871.1测定磷含量，按照GB/T1871.4测定钙含量，计算Ca、P原子比

6.4相成分及相含量6.4.1按照GB/T23101.3的规定进行

6.4.2样品制备采用GB/T32199中固体样品的分析的压片技术方法

在720cm2处测定有无CPP特征峰

6.4.3按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0402红外分光光度法进行

6.5粒度按照GB/T19077或GB/T1480测定D10、D50、D90的粉体尺寸，计算平均值和均差

6.6颗粒形状按照ISO13383—1的规定进行

6.7粉体比表面积按照GB/T19587的规定进行

6.8粉体松装密度按照ISO23145—2的规定进行

6.9粉体振实密度按照ISO23145—1的规定进行

6.10粉体流动性按照GB/T39696的规定进行

6.11浆液相对流动性采用无水乙醇与50wt%、60wt%、70wt%、80wt%的β-TCP粉体配制成陶瓷浆液，不加分散剂和粘合剂

测试过程应避免浆液裸露，避免无水乙醇挥发影响测试结果

按照QB/T1545或GB/T10247的规定测定浆液粘度

6.12pH值将3份样品放置于(37±1)℃和pH为7.3±0.1的Tris缓冲液中，于200r/min的摇床上分别振摇24h、48h和72h

取出分别浸泡0、24h、48h和72h后，按照GB/T9724测量pH值

6.13微量元素含量可按照JC/T2248、GB/T23101.3或《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则中的重金属检查法的规定进行

应标明所用方法

6.14粉体降解率按照YY/T1558.3的规定进行

6.15粉体含水率按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0832水分测定法第二法(烘干法)或QB/T2434规定进行

6.16陶瓷烧结收缩率采用干压成型或注浆成型将粉体制备成5个直径10mm、高20mm的圆柱形陶瓷坯体，于70℃烘干24h,使用精确度为0.02mm的游标卡尺测量各陶瓷坯体的直径

陶瓷坯体于1100℃烧结2h

随炉降至室温，测量相对应陶瓷坯体的陶瓷体直径，计算5个样品陶瓷坯体的直径平均值(φ1)和5个样品陶瓷体的直径平均值(φ?),按式(1)计算陶瓷烧结收缩率△φ中

6.17陶瓷密度选用测试烧结收缩率的样品或最小体积2cm2的长方陶瓷体，样品应完整，边缘无缺损，陶瓷体内无孔洞，使用精确度为0.02g的天平和精确度不低于0.02mm的游标卡尺测定其尺寸和质量(M),根据尺寸计算体积(V)

按式(2)计算陶瓷密度(ρ)

6.18类骨磷灰石形成按照YY/T1447的规定进行

7试验报告试验结果应按GB/T27025相关要求进行表述，试验报告应该包含下列信息：——试验参照的相关标准；——试验单位及测试日期；——试验样品的名称及数量；——试验所用器材的种类及性质；——试验设备及记录条件；——记录应符合本文件的指标，包括：外观、β-TCP含量、钙磷原子比、相成分及相含量、pH值和微量元素含量的所测结果；——记录表达粉体性能的指标，包括：粉体粒度、粉体比表面积、粉体松装密度、粉体振实密度、粉体流动性、粉体降解率、粉体含水率、浆液相对流动性、烧结收缩率、陶瓷密度和类骨磷灰石形成的所测结果

——其它需要说明的情况

本文件规定了气相粉体微孔绝热制品（简称为微孔制品）的术语和定义、分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志以及包装、运输及贮存本文件适用于气相二氧化硅或气相氧化铝粉体的微孔绝热制品，包含微孔板、微孔管壳及柔性微孔制品本文件规定了气相粉体微孔绝热制品（简称为微孔制品）的术语和定义、分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志以及包装、运输及贮存

本文件适用于气相二氧化硅或气相氧化铝粉体的微孔绝热制品，包含微孔板、微孔管壳及柔性微孔制品

本文件规定了核反应堆用粉体填装盒式绝热制品的术语和定义、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存本文件适用于核电厂压水堆设备及管道用粉体填装盒式绝热制品本文件规定了核反应堆用粉体填装盒式绝热制品的术语和定义、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存

本文件适用于核电厂压水堆设备及管道用粉体填装盒式绝热制品