荧光光谱检测：揭秘光谱背后的奥秘

国家标准《硬质合金 金属元素含量的测定 X射线荧光光谱法》由TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC4（全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会）执行，主管部门为中国有色金属工业协会。

本文件描述了熔融后测定硬质合金中钻、铬、铁、锰、钼、铌、镍、钽、钛、钒、钨和锆含量的X射线荧光光谱法，难熔金属碳化物中金属元素含量的测定也可参照执行。本文件适用于铌、钽、钛、钒、钨和锆的碳化物及用这些碳化物合成的预烧结和烧结硬质合金中钴、铬、铁、锰、钼、铌、镍、钽、钛、钒、钨和锆含量的测定，各元素测定范围见表1。

本标准规定了采用能量色散X射线荧光光谱法测量土壤中重金属元素的方法原理，设备与材料，测试方法，使用表格等

本标准适用于土壤中重金属元素（铜、锌、铅、镍、铬和砷）的快速筛查

当土壤样品中所含元素的原子受到高能X射线照射时，发射出具有一定能量的特征X射线谱。根据半导体探测器输出信号的脉冲高度正比于入射X射线光子能量的原理，半导体探测器探测土壤样品的特征X射线谱时，多道分析器各通道同时计数，可以实现多元素同时测量。通过探测不同特征X射线能量位置及强度进行定性和定量分析。

本文件规定了钽铁、铌铁精矿选冶过程样品中五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化硅、三氧化钨、锰、锡、硫、铁含量的测定方法。方法1：粉末压片法，试料经粉末压片法制样，试料中各组分在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线，谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试料中该组分的质量分数成正比。通过测量试料中目标物的特征X射线强度，定量分析试料中各组分的质量分数。方法2：熔融玻璃片法。试料、内标和混合熔剂按2:1:56稀释比进行配料，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，在1150℃下熔融制备试料片，用待测组分的X射线荧光强度（五氧化二钽用五氧化二钽/二氧化铪X射线荧光强度比）对待测组分的含量建立校准曲线。根据校准曲线计算待测组分的含量。

本文件规定了测定陶瓷原料中多种成分X射线荧光光谱法（粉末压片）的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及实验报告

本文件适用于陶瓷原料中SiO2、Al2O3、MgO、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3、P2O5、SO3、BaO、Cr2O3、V2O3、Ni、Cu、Zn、Sr、Zr、Pb、Rh、Cl等元素的测定，测定范围见附录A

将粉末样品制成适合于X射线荧光光谱仪测量的压片，通过分析样品中不同元素产生的特征荧光X射线的波长（或能量）和强度，获得样品中的元素组成与含量信息，达到定性定量分析的目的，根据校准曲线或方程式计算，对元素间干扰效应进行校正，获得样品中待测成分的含量。

本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定钢包引流砂中硅、镁、铁、铝、铬、锆、钾、钠的含量

本文件适用于分析钢包引流砂中硅、镁、铁、铝、铬、锆、钾、钠含量的测定

用熔融法制成的样片，通过X射线管产生初级X射线照射到样片表面上。测定样品中待测成分特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中各元素氧化物的质量分数。表1　测定范围成分　测定范围（质量分数）%SiO2　5.0～85.00MgO　0.50～15.00Fe2O3　1.00～28.00Al2O3　4.00～20.00Cr2O3　1.00～46.00ZrO2　1.00～42.00K2O　0.10～2.50Na2O　0.10～2.50

本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素硒的原子荧光光谱法

本标准适用于土壤中硒（Se）的有效态元素的测定

4方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素硒，用原子荧光光谱法测定其含量。在6mol/L盐酸介质中，将样品中的硒还原为四价硒，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。5干扰和消除5.1高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、5mg/L以下的Pb2+和2mg/L以下的Mn2+不影响测定。5.2常见的阴离子不干扰测定。5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，分析纯。6.7氢氧化钾（KOH），分析纯。6.8硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.9硼氢化钾溶液：ρ=20g/L称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.10硝酸-高氯酸混合溶液：将硝酸（6.5）与高氯酸（6.6）等体积混合。6.11盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。6.12盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。6.13硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。6.14硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。6.15浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.11）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。6.16硒（Se）标准溶液6.16.1硒标准贮备液：ρ=100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1000g高纯硒粉，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（6.5）低温加热溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。6.16.2硒标准中间液：ρ=1.00mg/L移取硒标准贮备液（6.16.1）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。6.16.3硒标准使用液：ρ=100.0μg/L移取硒标准中间液（6.16.2）10.00mL，置于100mL容量瓶中，用实验室用水定容至标线，混匀。用时现配。6.17载气：氩气（纯度≥99.99%）。7仪器和设备7.1氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T21191规定，配备砷元素空心阴极灯。7.2有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。7.3pH计：分度为0.1pH。7.4分析天平：精度为0.0001g和0.01g。7.5漏斗架：3×6位。7.6试管架：3×6位。7.7浸提瓶：100ml。7.8中速定量滤纸。7.9尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。7.10一般实验室常用仪器设备。8样品8.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。8.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。8.3样品制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。8.4试样的制备称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.15），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。8.5实验室空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。8.6试料的制备分取10mL试液（8.4）置于50mL烧杯中，加入2mL混合消解液（6.10），在电热板上加热至冒白烟，取下烧杯。加入5-10mL实验用水，5mL盐酸（6.4），继续加热至微沸，取下冷却至室温，将试样转入50mL容量瓶中，用纯水定容、摇匀。9分析步骤9.1原子荧光光度计的调试原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流40~80mA，负高压260~320V，载气流量300~400mL/min。9.2标准系列分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硒标准使用液（6.16.3）于50mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸（6.4），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。9.3标准曲线的绘制以硼氢化钾溶液（6.9）为还原剂、盐酸溶液（6.12）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。9.4测定将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。10结果计算10.1计算公式土壤样品中有效态硒的含量（mg/kg），按照公式（1）计算：··············（1）式中：——土壤中有效态元素的含量，mg/kg；——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L；——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；V0——浸提液体积，mL；V1——分取试液的体积，mL；V2——分取后测定试液的定容体积，mL；m——称取样品的质量，g；——样品的干物质含量，%；10.2结果表示测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素砷的原子荧光光谱法

本标准适用于土壤中砷（As）的有效态元素的测定

4方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素砷，用原子荧光光谱法测定其含量。在酸性条件下，五价砷被硫脲-抗环血酸还原为三价砷，通过蠕动泵进样与KBH4反应还原为AS2H3，被载气输入石英原子化器中，受热后分解为原子态砷，在砷As空心阴极灯为光源的激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。5干扰和消除5.1酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会互相影响产生干扰，加入硫脲抗环血酸混合溶液（6.11）可以基本消除干扰。5.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲抗环血酸混合溶液（6.11）可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L一下的Mn2+不影响测定。5.3常见的阴离子不干扰测定。5.4物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.8硫脲（CH4N2S），分析纯。6.9抗环血酸（C6H8O6），分析纯。6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.11硫脲抗环血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL实验用水溶解，混匀，使用当日配制。6.12盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。6.13盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。6.14硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。6.15硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。6.16浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.12）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。6.17砷（As）标准溶液6.17.1砷标准贮备液：ρ=100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（As2O3）溶解于5mL1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml，混匀。6.17.2砷标准中间液：ρ=1.00mg/L移取砷标准贮备液（6.17.1）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，加入100mL盐酸溶液（6.12），用实验用水定容至标线，混匀。6.17.3砷标准使用液：ρ=100.0μg/L移取砷标准中间液（6.17.2）10mL，置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液（6.12），用实验室用水定容至标线，混匀。用时现配。6.18载气：氩气（纯度≥99.99%）。7仪器和设备7.1氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T21191规定，配备砷元素空心阴极灯。7.2有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。7.3pH计：分度为0.1pH。7.4分析天平：精度为0.0001g和0.01g。7.5漏斗架：3×6位。7.6试管架：3×6位。7.7浸提瓶：100ml。7.8中速定量滤纸。7.9尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。7.10一般实验室常用仪器设备。8样品8.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。8.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。8.3样品制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。8.4试样的制备称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.9），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。8.5实验室空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。8.6试料的制备分取10mL试液（8.4）置于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液（6.4）5mL，硫脲和抗坏血酸混合溶液（6.11）10mL，室温放置30min，用实验用水定容至标线，混匀待测。空白试样（8.5）同上制备。注：室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min。9分析步骤9.1原子荧光光度计的调试原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流40~80mA，负高压260~320V，载气流量300~400mL/min。9.2标准系列分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准使用液（6.17.3）于50mL容量瓶中，分别加入5.0mL盐酸（6.4），10mL硫脲和抗坏血酸混合溶液（6.11），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。9.3标准曲线的绘制以硼氢化钾溶液（6.10）为还原剂、盐酸溶液（6.13）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。9.4测定将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。10结果计算10.1计算公式土壤样品中有效态砷的含量（mg/kg），按照公式（1）计算：··············（1）式中：——土壤中元素的含量，mg/kg；——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L；——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；V0——浸提液体积，mL；V1——分取试液的体积，mL；V2——分取后测定试液的定容体积，mL；m——称取样品的质量，g；——样品的干物质含量，%；10.2结果表示测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素汞的原子荧光光谱法

本标准适用于土壤中汞（Hg）的有效态元素的测定

4方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素汞，用原子荧光光谱法测定其含量。经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下生成汞原子，被载气输入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯为光源的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。5干扰和消除5.1高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰。本标准实验条件下，样品含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。5.2常见阴离子不干扰测定。5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.8重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。6.9氯化汞（HgCl2）：优级纯。6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.11盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸（6.4）和100mL硝酸（6.5），加入400mL水中，混匀。6.12盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。6.13盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。6.14硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。6.15硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。6.16浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值为7.3。在烧杯中依次加入14.92g（精确至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精确至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精确至0.0001g）二水合氯化钙（6.3），加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至约800ml，用盐酸溶液（6.12）调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。6.17汞（Hg）标准溶液6.17.1汞标准固定液称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950mL水中，加入50mL硝酸（6.5），混匀。6.17.2汞标准贮备液：ρ=100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用少量汞标准固定液（6.17.1）溶解后移入1000mL容量瓶中，用汞标准固定液（6.17.1）稀释至刻度，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。6.17.3汞标准中间液：ρ=1.00mg/L移取汞标准贮备液（6.17.2）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12），用汞标准固定液（6.21.1）稀释定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。6.17.4汞标准使用液：ρ=10.0μg/L移取汞标准中间液（6.17.3）5.00mL，置于500mL容量瓶中，加入50mL盐酸溶液（6.12），用实验室用水定容至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。用时现配。6.18载气：氩气（纯度≥99.99%）。7仪器和设备7.1氢化物发生-原子荧光光度计：符合GB/T21191-2007规定，配备汞元素空心阴极灯。7.2有效态前处理装置（西安科创海光仪器有限公司YXT-001）：频率可控制在160-200r/min，温度可控制在15-50℃，程序自动停止在30-180min。7.3pH计：分度为0.1pH。7.4分析天平：精度为0.0001g和0.01g。7.5漏斗架：3×6位。7.6试管架：3×6位。7.7浸提瓶：100ml。7.8中速定量滤纸。7.9尼龙筛：孔径2.0mm（10目）。7.10一般实验室常用仪器设备。8样品8.1样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。8.2干物质含量的测定土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。8.3样品制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm（10目）尼龙筛（7.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。8.4试样的制备称取10.0g（准确至0.01g）样品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.16），将瓶盖盖紧。在20±2℃条件下，以160-200r/min的振荡频率振荡2h，沉淀静置30min。将浸提液缓慢倾入装有中速滤纸（7.8）的漏斗架（7.5）内，重力过滤后于48h内进行测定。若测定所需的浸提液体积较大，可适当增加取样量，但应保证样品和浸提液比为1:2（m/v），同时应使用与之体积匹配的浸提瓶，确保样品充分振荡。8.5实验室空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤制备实验室空白试样。8.6试料的制备分取5.0mL试液（8.4）置于10mL比色管中，加入盐酸-硝酸溶液（6.11）1mL，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用实验用水定容至标线，混匀待测。空白试样（8.5）同上制备。9分析步骤9.1原子荧光光度计的调试原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件如下：灯电流15~30mA，负高压240~280V，载气流量300~400mL/min，屏蔽气800~900mL/min。9.2标准系列分别移取0.00、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00mL汞标准使用液（6.17.4）于100mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（6.11），用实验用水定容至标线，混匀。此标准系列溶液浓度依次为：0.00、0.10、0.20、0.50、0.70、8.00、1.00μg/L。9.3标准曲线的绘制以硼氢化钾溶液（6.10）为还原剂、盐酸溶液（6.13）为载流，由低浓度到高浓度顺序测定标准系列溶液的原子荧光强度。用扣除零浓度空白的校准系列原子荧光强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线。9.4测定将制备好的试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制标准曲线相同的仪器工作条件进行测定，如果被测元素浓度超过标准曲线范围，应稀释后重新进行测定。同时将制备好的空白试料导入原子荧光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定。10结果计算10.1计算公式土壤样品中有效态汞的含量ω（mg/kg），按照公式（1）计算：··············（1）式中：——土壤中有效态元素的含量，mg/kg；——由标准曲线查得的测定试液中元素的浓度，μg/L；——空白溶液中元素的测定浓度，μg/L；V0——浸提液体积，mL；V1——分取试液的体积，mL；V2——分取后测定试液的定容体积，mL；m——称取样品的质量，g；——样品的干物质含量，%；10.2结果表示测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

国家标准《半导体晶片表面金属沾污的测定 全反射X射线荧光光谱法》由TC203（全国半导体设备和材料标准化技术委员会）归口，TC203SC2（全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会）执行，主管部门为国家标准委。

本文件描述了半导体镜面晶片表面深度为5 nm以内金属元素的全反射X射线荧光光谱（TXRF）测试方法。本文件适用于硅、绝缘衬底上的硅（SOI）、锗、碳化硅、蓝宝石、砷化镓、磷化铟、锑化镓等单晶抛光片或外延片表面金属沾污的测定，尤其适用于晶片清洗后自然氧化层或经化学方法生长的氧化层中沾污元素面密度的测定，测定范围：109 atoms/c㎡～1015 atoms/c㎡。本文件规定的方法能够检测周期表中原子序数16（S）～92（U）的元素，尤其适用于钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、钯、银、锡、钽、钨、铂、金、汞和铅等金属元素。

国家标准《铁矿石 氯含量的测定 X射线荧光光谱法》由TC317（全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会）归口，主管部门为中国钢铁工业协会。

本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中氯含量的方法。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中氯含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%~1.20%。

国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》由TC481（全国仪器分析测试标准化技术委员会）归口，主管部门为科技部。

本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试。

YS/T273的本部分规定了X射线荧光光谱分析(压片)法测定冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙(分别以F、Al、Na、SiO、FeO、SO、PO、Ca0表示)等元素的方法、本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙等元素的测定、测定范围见表1、

本标准规定了用X射线荧光光谱法测量银和银合金镀镀层厚度的方法。本标准适用于银和银合金镀覆层厚度的测量，也适用于常用金属金属镀覆层厚度的测量。该方法还可同时测量出表面镀覆层和中间层的厚度。

无

本标准规定了果汁中铅、镉、砷、汞的原子荧光光谱检测方法。本标准适用于果汁中铅、镉、砷、汞的检测。