提取物检测,提取物检测标准

地方标准《兽药中药提取物生产技术要求》，主管部门为驻马店市市场监督管理局。本文件规定了兽药中药提取物生产的术语和定义、基本要求、厂区要求、工艺要求等相关技术。本文件适用于兽药中药提取物的生产。

地方标准《化妆品用原料 积雪草提取物》，主管部门为湖南省市场监督管理局。本文件规定了化妆品用原料积雪草提取物的技术要求、检验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于以积雪草Centellaasiatica（L.）Urban为原料提取精制后，喷雾干燥而成的化妆品用原料粉末状积雪草提取物。

地方标准《中药提取物提取、浓缩、萃取生产过程在线近红外检测系统》由江苏省医药标准化技术委员会归口上报，主管部门为江苏省市场监督管理局。本文件规定了中药提取物生产过程的提取、浓缩和萃取在线近红外检测系统的组成、功能和技术要求。本文件适用于中药提取物生产过程的提取、浓缩和萃取在线近红外检测系统设计、安装及应用。

项目　指标除虫菊素质量分数a/%　1.3~1.7pH值　4.0～7.0倾倒性/倾倒后残余物/%　≤3.0倾倒性/洗涤后残余物/%　≤0.5乳液稳定性（稀释200倍）　量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出

持久起泡性（1min后泡沫量）/mL　≤25低温稳定性　冷储后，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL

热储稳定性　热储后，除虫菊素质量分数不低于储前测得质量分数的95%，pH值、乳液稳定性仍符合本文件要求

a除虫菊素为6种杀虫组分的混合物，分别为除虫菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅰ、茉酮菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅱ

5.本标准确定了兽药制剂用麻杏石甘提取物的技术要求

5.1.性状棕黄色至棕褐色膏状体

5.2.技术指标应符合表2的规定

表2技术指标项目　指标要求盐酸麻黄碱鉴别　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点甘草酸铵鉴别　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点苦杏仁苷鉴别　薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点pH值　3.5～5.5相对密度　1.15～1.25（60℃±5℃）含量测定　每1g含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）计，≥0.60mg

技术指标1连翘苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行，清瘟解毒口服液【鉴别】1项中取样量为2ml，相当于中间产品清瘟解毒提取物0.7g，确定取样量为0.7（±0.07）g

其他按清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行

对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点

2栀子苷、黄芩苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】2项执行

对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，均呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰

3干燥失重按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0831干燥失重测定法执行

结果见表1

表1清瘟解毒提取物干燥失重测定结果表生产厂家　批号　干燥失重（%）自制　23021501　3.42自制　23033101　4.83自制　23041801　4.51结果表明：板清瘟解毒提取物的干燥失重均在8.0%以下，为了更好的控制产品质量，将干燥失重的限度确定为：≤8.0%

4含量测定本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液质量标准含量测定项

精密称取本品研细的粉末0.35g，其他按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【含量测定】执行

4.1分析方法验证4.1.1线性取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；分别精密量取对照品储备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液系列，浓度分别为10、20、40、60、100、200μg/ml，分别精密对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定，记录峰面积，以对照品溶液浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线

结果表明：栀子苷、黄芩苷在浓度为10-200μg/ml范围内，线性关系均良好

结果见表2

表2线性试验结果表组分　对照品浓度(μg/ml)　峰面积　线性关系栀子苷　10.26　107563　y=10351x+2251.8R2=0.9999　20.52　213258　　41.04　435624　　61.56　638752　　102.60　1055880　　205.20　2129270　黄芩苷　10.16　127405　y=12550x+7069.6R2=0.9999　20.31　255213　　40.64　512356　　60.96　786214　　101.60　1295631　　203.20　2548104　4.1.2重复性分取同一批号样品6份（自制，批号：23021501），测定含量

结果表明：无显著差异，方法重现性良好

结果见表3

表3重复性试验结果表序号　取样量（g）　栀子苷（mg/g）　黄芩苷（mg/g）1　0.35037　9.687　21.2242　0.35043　9.689　21.2383　0.35090　9.687　21.2284　0.35116　9.683　21.2415　0.35072　9.697　21.2316　0.35071　9.692　21.242平均　//　9.69　21.23RSD(%)　　0.05　0.044.1.3回收率取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密称取本品（自制，批号：23021501）约0.35g，共6份，分别置6个50ml量瓶中中，均精密加入对照品储备液2ml，测定回收率

结果表明：回收率验证结果合格

结果见表4

表4回收率试验结果表组分　取样量（g）　样品含量（mg）　加入量（mg）　测得总量（mg）　回收率（%）　平均回收率（%）　RSD（%）栀子苷　0.35011　3.39257　0.4140　3.8076　100.26　100.18　0.11　0.35036　3.39499　　3.8105　100.36　　　0.35097　3.40090　　3.8152　100.08　　　0.35107　3.40187　　3.8166　100.17　　　0.35035　3.39489　　3.8095　100.15　　　0.35014　3.39286　　3.8072　100.08　　黄芩苷　0.35011　7.43284　0.4020　7.8342　99.85　100.05　022　0.35036　7.43814　　7.8392　99.76　　　0.35097　7.45109　　7.8532　100.02　　　0.35107　7.45322　　7.8557　100.11　　　0.35035　7.43793　　7.8414　100.37　　　0.35014　7.43347　　7.8362　100.18　　4.2样品含量测定对三批中试提取物测定含量

结果见表5

表5含量测定结果表生产厂家　批号　栀子苷（mg/g）　黄芩苷（mg/g）自制　23021501　9.69　21.23自制　23033101　10.14　21.74自制　23041801　10.43　20.95结果表明：三批中试清瘟解毒根提取物栀子苷含量的平均值为10.09mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将栀子苷的限度确定为：≥8.0mg/g

三批中试清瘟解毒根提取物黄芩苷含量的平均值为21.31mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将黄芩苷和的限度确定为：≥17.0mg/g

5、包装、运输、贮存和有效期取清瘟解毒提取物一批（自制，批号：2321501），按照《中华人民共和国兽药典》一部附录9001【原料药物与制剂稳定性试验指导原则】执行，进行稳定性研究影响因素试验，包括高温、高湿及强光照射试验

技术指标1、L-脯氨酸、精氨酸、亮氨酸鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部板蓝根注射液【鉴别】项执行，板蓝根注射液【鉴别】项中取样量为2ml，相当于中间产品板蓝根提取物0.1g，确定取样量为0.1（±0.01）g

其他按板蓝根注射液【鉴别】执行

对中试三批提取物及三批不同厂家提取物进行实验研究，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点

2干燥失重按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0831干燥失重测定法执行

结果见表1

表1板蓝根提取物干燥失重测定结果表生产厂家　批号　干燥失重（%）自制（主产地药材）　23031501　3.42自制（主产地药材）　23031601　4.83自制（非主产地药材）　23031701　4.51厂家A　A-1　6.63厂家B　B-1　8.59厂家C　C-1　7.43结果表明：板蓝根提取物的干燥失重绝大部分在8.0%以下，为了更好的控制产品质量，将干燥失重的限度确定为：≤8.0%

3有关物质3.1蛋白质按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行，【蛋白质】项中取样量为1ml，相当于中间产品板蓝根提取物0.05g，确定取样量为0.05（±0.005）

其他按附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行

对中试三批提取物及三批不同厂家提取物进行实验研究，均未出现浑浊

3.2鞣质按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【鞣质】执行，【鞣质】项中取样量为1ml，相当于中间产品板蓝根提取物0.05g，确定取样量为0.05（±0.005）g

其他按附录2400注射剂有关物质检查法【鞣质】执行

对中试三批提取物及三批不同厂家提取物进行实验研究，均未出现浑浊

3.3树脂按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行，【树脂】项中取样量为5ml，相当于中间产品板蓝根提取物0.25g，确定取样量为0.25（±0.025）g

其他按附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行

对中试三批提取物及三批不同厂家提取物进行实验研究，均未出现浑浊

4特征图谱按照《中华人民共和国兽药典》二部板蓝根注射液【特征图谱】执行

【特征图谱】项中取供试品，取本品5（±0.5）g，至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液

其他按照《中华人民共和国兽药典》二部板蓝根注射液【特征图谱】执行

对中试三批提取物及三批不同厂家提取物进行实验研究，供试品特征图谱中均呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应，其中与对照品参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±5%之内

5含量测定板蓝根中含有多种有效成分，主要为（R,S）-告依春，因此为了有效控制产品质量，制定此项目

并以（R,S）-告依春、尿苷、鸟苷和腺苷总和的含量作为质量控制指标

本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部板蓝根注射液质量标准含量测定项下色谱条件以及《中华人民共和国药典》一部板蓝根颗粒质量标准含量测定项下样品制备

精密称取本品研细的粉末0.25g，置具塞锥形瓶中，精密加入5%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）5min，放冷，再称定重量，用5%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液

其他按照《中华人民共和国兽药典》二部板蓝根注射液【含量测定】执行