检测信息
薄层层析检测是一种基于液固吸附原理的色谱分离与分析技术,广泛应用于化学合成、药物分析、环境监测及食品检验等领域,用于混合物的组分分离与定性定量鉴定。
检测目的在于通过测定比移值、分离度及斑点显色特性,确认样品纯度或鉴定特定化合物成分,涉及的技术手段包括点样、展开、显色及光密度扫描等。
检测流程通常涵盖薄层板活化、供试品溶液制备、点样操作、展开剂饱和与展开、斑点显色标记以及很终的光谱法或光密度法测定核心参数。
薄层层析检测项目
- 比移值测定:用于表征化合物在固定相和流动相中的分配行为,是定性鉴别的基础参数。
- 分离度计算:判定相邻两斑点之间的分离效果,确保混合组分能够有效区分。
- 板效测定:通过理论塔板数评估薄层板的分离性能,反映固定相涂布均匀性。
- 点样回收率:评估点样过程及后续处理中目标化合物的损失情况,保障定量准确性。
- 活化失重率:测定薄层板加热活化后的水分挥发量,判定其吸附活性是否符合标准。
- 涂层厚度测定:检查固定相涂布的均匀度及厚度,直接影响色谱分离的重现性。
- 显色灵敏度:测定特定显色剂对目标化合物的很低检出限,评价显色方法的适用性。
- 背景荧光干扰度:评估荧光薄层板在紫外灯下的背景干扰水平,确保斑点观察JianCe度。
- 紫外吸收特征:测定化合物斑点在特定波长下的紫外吸收特性,用于辅助结构鉴定。
- 定量光密度测定:利用薄层扫描仪测定斑点吸光度,实现目标化合物的精确定量分析。
- 杂质限量检查:通过对比供试品与对照品的斑点大小和颜色深浅,判定杂质含量是否超标。
- 展开时间重现性:记录溶剂前沿到达规定距离所需时间,评估色谱系统的稳定性。
- 边缘效应评估:检查薄层板两侧斑点比移值与中间部分的差异,判定展开缸饱和程度。
- 斑点拖尾因子:衡量斑点形状是否规则,拖尾严重表明固定相选择或流动相pH不当。
- 负载容量测试:测定在不影响分离度前提下薄层板能承载的很大样品量。
- 粘合剂强度测试:检查固定相与基板之间的附着牢度,防止展开过程中涂层脱落。
- 紫外指示剂分布均匀性:检测GF254等型号板中荧光指示剂的分散状态,保证紫外显色一致性。
- 溶剂残留量测定:分析展开后薄层板上残留的挥发性有机溶剂,避免对显色或扫描造成干扰。
- 重现性偏差计算:对同一样品多次点样展开并计算比移值相对标准偏差,验证方法可靠性。
- 破坏性降解产物检查:通过酸碱破坏试验结合薄层层析,分离并鉴定药物降解产生的杂质斑点。
检测范围
- 硅胶G薄层板
- 硅胶GF254薄层板
- 硅胶H薄层板
- 高效硅胶薄层板
- 微晶纤维素薄层板
- 聚酰胺薄层板
- 氧化铝薄层板
- 制备型薄层板
- 离心薄层色谱板
- 二维薄层板
- 手性薄层板
- 键合相C18薄层板
- 氨基化薄层板
- 氰基化薄层板
- 二醇基薄层板
- 硅藻土薄层板
- 离子交换薄层板
- 荧光猝灭薄层板
- 铝箔基薄层板
- 玻璃基薄层板
- 塑料基薄层板
检测标准(部分)
- GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
- HG/T 2354-1992 薄层层析硅胶
- GB/T 17592.3-1998 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法
- 20250403-T-607 化妆品中糖皮质激素的测定 液相色谱-串联质谱法和薄层层析法
- ISO 14674:2005 Milk and milk powder — Determination of aflatoxin M1 content — Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by thin-layer chromatography
- BS ISO 14674:2005 Milk and milk powder. Determination of aflatoxin M1 content. Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by thin-layer chromatography
- ГОСТ 31709-2012 Молоко и сухое молоко. Определение содержания афлатоксина М1. Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии
- GB/T 41064-2021 表面化学分析 深度剖析 用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法
- GB/T 43748-2024 微束分析 透射电子显微术 集成电路芯片中功能薄膜层厚度的测定方法
- ГОСТ Р 52831-2007 Молоко и сухое молоко. Определение содержания афлатоксина М1. Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии
- T/CSTM 01199-2024 多层金属薄膜 层结构测量分析方法 X射线光电子能谱
- SY/T 6338-1997 岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法
- T/FQIA 014-2024 茶鲜叶中吡虫啉的快速检测 胶体金免疫层析法
- ISO 17109:2022 Surface chemical analysis — Depth profiling — Method for sputter rate determination in X-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy and secondary-ion mass spectrometry sputter depth profiling using single and multi-layer thin films
- DIN EN 16939:2017-10 Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Detection of tylosin, spiramycin and virginiamycin - Thin Layer Chromatography and bioautography
- ISO 17109:2015 Surface chemical analysis — Depth profiling — Method for sputter rate determination in X-ray photoelectron spectroscopy, Auger electron spectroscopy and secondary-ion mass spectrometry sputter depth profiling using single and multi-layer thin films
- EN 16939:2017 Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Detection of tylosin, spiramycin and virginiamycin - Thin Layer Chromatography and bioautography
- DIN 53622-3:1982-06 Testing of rubber and elastomers; Thin layer chromatographic analysis; Detection of vulcanizing agents
- TAPPI T698 Determination of Wetting Tension of Polyethylene and Polypropylene Films and Coatings (Modified Visking Analytical Technique)
- DIN EN 16939:2015-12 Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Detection of tylosin, spiramycin and virginiamycin - Thin-layer chromatography and bioautography; German and English version prEN 16939:2015
常见问题
薄层层析检测检测需要多长时间?
通常7-15个工作日,具体周期视样品数量、检测项目复杂程度及是否需要特殊显色剂而定。
薄层层析检测检测费用大概多少?
根据检测项目数量确定,常规的比移值测定与杂质限量检查费用较低,若涉及制备薄层或薄层-质谱联用分析则成本相应增加。
薄层层析检测检测报告有什么用途?
可用于质量评估、项目验收,北京中科光析科学技术研究所检测中心旗下实验室旗下实验室旗下实验室拥有CMA、CNAS、ISO等检验检测资质,出具的检测报告具备社会公信力。
薄层层析检测对样品有什么特殊要求?
样品需具备良好的溶解性以便点样,且不应含有对固定相产生不可逆吸附的杂质,送检前需明确目标化合物的大致极性范围以选择合适的展开系统。
总结
薄层层析检测是针对混合物组分分离与定性定量分析的色谱技术,覆盖比移值及分离度等参数测定。北京中科光析科学技术研究所检测中心旗下实验室旗下实验室旗下实验室拥有CMA、CNAS、ISO等检验检测资质。报告可用于质量评估与项目验收。