妥尔油检测：确保食品安全的关键环节_检测机构_检测报告

检测样品

妥尔油的检测样品通常来自市场上销售的瓶装产品或原料供应商的出厂油。在进行检测前，样品的采集必须遵循标准化流程，以确保样本的代表性和准确性。采样时需要注意以下几个方面：

选择随机样品：确保样品来源具有广泛的代表性，避免选择过于偏向某一品牌或批次的样本。
包装完整性：样品应确保包装完好无损，避免外界污染。
储存条件：样品采集后需立即按照规定的储存条件进行保存，避免其品质发生变化。

检测项目

妥尔油的检测项目涉及多个方面，以保证其符合食品安全标准和质量要求。主要的检测项目包括：

酸值检测：酸值是衡量油脂新鲜程度的一个重要指标，高酸值意味着油脂发生了氧化变质，可能对人体健康有害。
过氧化值检测：过氧化值用于评估油脂的氧化程度，过高的过氧化值表明油脂已经变质，存在健康风险。
黄曲霉毒素检测：作为一种潜在的致癌物，黄曲霉毒素的存在对消费者健康构成威胁。
重金属检测：包括铅、镉、汞等有害金属，这些物质的积累会对人体造成长期危害。
脂肪酸组成检测：通过分析油脂中的脂肪酸成分，可以了解其营养价值及是否符合食品标准。

检测仪器

为了确保妥尔油检测的准确性和科学性，使用先进的检测仪器是必不可少的。常用的检测仪器包括：

气相色谱仪（GC）：用于检测油脂中的脂肪酸组成及挥发性有机化合物，具有高灵敏度和高准确性。
液相色谱仪（HPLC）：用于检测油脂中的黄曲霉毒素等有害物质。
紫外可见分光光度计：用于测量酸值和过氧化值，帮助评估油脂的氧化程度。
原子吸收光谱仪：用于检测油脂中的重金属含量，尤其是铅、汞等。

检测方法

妥尔油的检测方法根据不同的项目而有所不同，以下是一些常见的检测方法：

酸值检测：采用滴定法进行酸值检测，使用标准溶液滴定样品中的酸性物质，计算酸值的大小。
过氧化值检测：通过化学滴定法，测定油脂样品中过氧化物的含量。
黄曲霉毒素检测：采用高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器，精准检测油脂中的黄曲霉毒素含量。
重金属检测：使用原子吸收光谱法对油脂样品进行分析，定量测定重金属元素。
脂肪酸组成分析：通过气相色谱法对油脂中的脂肪酸进行分离和分析。

检测标准（部分）

《 T/CNFPIA 3011-2020 妥尔油沥青》标准简介

标准名称：妥尔油沥青
标准号：T/CNFPIA 3011-2020
中国标准分类号：CCSB72/C261
发布日期：2020-12-18
国际标准分类号：65.050
实施日期：2020-12-18
团体名称：中国林产工业协会
标准分类：C 制造业农业
内容简介：
本文件规定了妥尔油沥青的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、包装、标志、运输与贮存及安全本文件适用于由妥尔油蒸馏制得的妥尔油沥青产品，以及该妥尔油沥青经过提取植物甾醇（木甾醇）之后制得的脱甾妥尔油沥青产品术语和定义下列术语和定义适用于本文件
3.1妥尔油talloil以松木为原料，采用碱法（硫酸盐法）制木浆时副产的一种具有不良气味的黄黑色粘稠液体，主要成分为树脂酸和脂肪酸，又称塔尔油、浮油、塔罗油等
3.2妥尔油沥青talloilpitch妥尓油经蒸馏提取脂肪酸和树脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇（甾醇酯）、脂肪酸和少量树脂酸等，又称妥尔油树脂、塔尔油沥青、浮油沥青、塔罗油沥青等
3.3脱甾妥尔油沥青desteroltalloilpitch妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后得到的产品
T/CNFPIA3011—202024技术要求产品技术指标应符合表1的要求
表1技术指标项目妥尔油沥青脱甾妥尔油沥青外观黑褐色膏状物或固体，无明水酸值/（mg/g）30.0～95.0黏度/mPa·s（90℃）≤1000—黏度/mPa·s（130℃）≤—600甾醇含量（GC法）/%≥10.0—5取样5.1批次划分当原辅材料和生产工艺不发生改变时，生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或者放置在同一个储罐中的产品为一个批次；当原辅材料和生产工艺变化时，当日内采用相同原辅材料和生产工艺收集的产品为一个批次；采用槽罐包装和运输时，同一个槽罐内的产品为一个批次
5.2抽样数量同一企业同一批次产品为一组，按表2规定的数量对包装完好的产品进行随机抽检
槽罐包装产品每个槽罐都应抽样
不同企业不同批次产品应分别抽样
表2妥尔油沥青取样抽检数每组产品包装数抽检的最少包装数≤50251～1504151～5009501～1000251001～2000402001～500060＞50001005.3取样规则用于产品检验的试样应遵照以下取样规则
a)按同样方法取同等质量试样两份，一份用于检验，另一份装入密封容器中，留样备查
b)试样的取样部位距离包装物各个表面都应大于50mm
每个包装取不少于100g试样
c)同一包装中产品颜色不均匀时，应从颜色最深处进行取样
从所取同一组试样中，选取颜色最深的样品，作为该组产品外观测定用试样
d)按表2规定抽样数，分别等量抽取试样，混合后取约300g，作为除外观外其他指标测定用试样
e)采用槽罐包装和运输时，需在装样的前、中、后期分别取样，每次取样量不少于100g，选取颜色最深者作为该组产品外观测定用试样，其余部分混合后作为其他指标测定用试样
T/CNFPIA3011—202036试验方法6.1试剂要求本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T601、GB/T603的规定制备，所用试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中三级水规定
6.2仪器设备6.2.1分析天平：灵敏度0.0001g
6.2.2旋转黏度计：配置有3号转子，转速可控制在60转/min，可在130℃下测定
6.2.3加热设备：可加热并保持130℃（±1℃）恒温，与6.2.2旋转黏度计配套使用
6.2.4气相色谱仪：FID氢火焰离子化检测器
6.2.5气相色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管色谱柱，最高使用温度不低于280℃，柱长不小于30m
6.3外观将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察
6.4酸值6.4.1氢氧化钾—乙醇标准溶液制备按照GB/T601规定配制并标定0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液，精确到0.0001mol/L
然后加无水乙醇稀释配制成0.05mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液
6.4.2溴百里香酚蓝指示剂制备称取0.5g（精确到0.01g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100mL
6.4.3甲苯—乙醇溶液制备将甲苯与无水乙醇按体积比1∶1配制为混合溶液
6.4.4样品测定称取0.1g待测样品（精确到0.001g）于250mL锥形瓶中，加100mL甲苯—乙醇溶液溶解，加入溴百里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05mol/L氢氧化钾—乙醇溶液滴定至蓝绿色，并保持30s不褪色为止
同时作空白试验
6.4.5结果计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：0()nVVcMwm??（1）式中：V——样品测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V0——空白测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；T/CNFPIA3011—20204c——氢氧化钾—乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——待测样品质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）
两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位
6.5黏度6.5.1样品测定黏度测定操作过程按照GB/T22235中旋转黏度计法的规定执行，使用转子为3号，转速为60转/min
妥尔油沥青测定时样品温度需保持在90℃，脱甾妥尔油沥青测定时样品温度需保持在130℃
6.5.2结果表示按照所用黏度计结果表示方式读取所测样品黏度值
两次平行试验允许相对误差应不大于5%，取算术平均值为最终结果，保留到整数位
注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较明显差异
6.6甾醇含量6.6.1测试原理妥尔油沥青中的甾醇有两种存在形式，一是游离甾醇，二是甾醇酯，在测定含量前需要将甾醇酯转化为甾醇，采用方法为氢氧化钾催化水解
此外，由于甾醇的气相色谱响应性较差，通过与BSTFA[双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺]硅烷化试剂反应，将其转化为甾醇硅烷酯，可以显著提高其响应性
本文件采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇
妥尔油沥青所含甾醇包括β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、豆甾醇和菜油甾醇等，本文件所述甾醇含量为以上几种化合物含量之和
6.6.2测试步骤6.6.2.1氢氧化钾—乙醇溶液制备称取6.6g（精确至0.01g）氢氧化钾，溶解于50mL95%乙醇中，混合均匀
6.6.2.2样品制备称取15mg（精确至0.0001g）5α-胆甾-3β-醇、500mg（精确至0.0001g）样品加入反应瓶中，加入2mL氢氧化钾—乙醇溶液，混合均匀后于70℃加热90min，每隔15min摇动混合一次；加入1mL水和4mL正庚烷至上述溶液中，充分混合，静置直至两相完全分离；将庚烷层转移至试管中，水层加4mL庚烷重复萃取两次，收集三次萃取的正庚烷至同一试管中，混合均匀；吸取200μL庚烷层溶液至样品瓶中，在70～80℃下用氮气吹干，加入100μLBSTFA硅烷化试剂和200μL吡啶，混合均匀，盖好试管在60～70℃加热30min，每隔10min摇动混合一次
6.6.2.3样品分析取6.6.2.2制得样品进行气相色谱分析，进样量1μL
代表性妥尔油沥青气相色谱分析条件和典型谱图见附录A
6.6.2.4结果计算T/CNFPIA3011—20205甾醇含量以甾醇在样品中的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）进行计算：100sisississAMcwAM?????（2）式中：As——样品峰面积；Mis——内标物质量，单位为毫克（mg）；cis——内标物纯度，单位为百分比（%）；Ais——内标物峰面积；Ms——样品质量，单位为毫克（mg）
两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0%，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位
7检验规则7.1检验分类检验分出厂检验和型式检验
7.1.1出厂检验妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值、甾醇含量
脱甾妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值
产品出厂时应经生产企业质检部门按本文件检验合格，并附合格证
7.1.2型式检验型式检验应包括第4章表1所列的全部项目
下列情况之一时，应进行型式检验：a)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；b)停产恢复生产时；c)出厂检验与上次型式检验有较大差异时；d)正常生产时，每半年检验一次
7.2判定样品经检验，如有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若仍不合格，则判该批产品不合格
8包装、标志、运输与贮存8.1包装通常用槽罐包装，密封保存
亦可按照客户要求包装
8.2标志包装上应有明显而牢固的标志，其内容为：产品名称、本文件编号、批号、毛重、净重、规格、厂名、厂址和出厂日期
T/CNFPIA3011—202068.3运输本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质混装、混运
应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染
8.4贮存本品应贮存在密闭容器内，不得与有毒有害、有异味的物质混贮
在符合本文件规定的运输贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，产品保质期为24个月
9安全妥尔油沥青闪点246℃，属于可燃性物质
妥尔油沥青不属于《危险化学品目录》（2015版）所列范畴

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结语

妥尔油的质量安全关乎消费者的健康，必须通过严格的检测流程来确保其符合标准。随着检测技术的不断进步，妥尔油的检测项目也逐渐趋于精细化和全面化，从而更好地保障公众的食品安全。无论是在家庭消费还是在工业生产中，妥尔油的品质都应该得到足够的关注和重视，科学严谨的检测方法是保障其质量的关键。通过定期的检测和监控，可以有效地降低油脂污染风险，确保其在市场上的合规性和安全性。