动物源性食品安全检测：如何保障我们的健康？

本文件描述了使用数字PCR检测方法测定动物源性产品中牛源性（不适用水牛）DNA成分的原理、试剂与材料、主要仪器和设备、操作步骤、结果分析与表述、定量限和检出限。本文件适用于牛源性产品（不适用水牛）DNA成分的定性和定量检测。

本指南规定了生产人工牛黄用的牛胆粉、胆固醇、猪去氧胆酸、胆酸、胆红素等动物源性原料（以下简称动物源性原料）生产过程、质量管理与控制、起始物料追溯管理的一般要求

人工牛黄生产企业从起始物料采集到动物源性原料生产的工艺过程质量控制等可以参照本指南执行

但本指南并不适用于人工牛黄及其制剂

如涉及人工牛黄动物性原料生产过程变更的，应当按照现行法规和变更技术指南要求执行，不得依据本指南改变已批准的注册或登记工艺

本指南按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本指南适用于人工牛黄动物源性原料的生产管理、质量保证及质量控制、追溯管理等活动。人工牛黄制剂有关药品上市许可持有人或人工牛黄登记人对人工牛黄动物源性原料从起始物料获取、工艺中间体生产到人工牛黄生产等工艺链质量控制可以参照本指南执行。值得注意的是，如涉及人工牛黄动物源性原料生产过程变更的，应当按照现行法规和变更技术指南要求执行，不得依据本指南改变已批准的注册或登记工艺。

本标准规定了动物源性食品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留检测的微生物抑制法。本标准适用于肉类、鱼、虾和牛奶中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留筛选检测。

本标准规定了动物源性食品中莫西丁克残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测确证方法。本标准适用于猪肉、鹿肉、羊肉、猪肾、猪肝、脂肪、奶和鱼肉中莫西丁克残留量的测定和确证。

本标准规定了进出口动物源性食品中64种酸性和中性药物残留量测定的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准规定了动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋、牛奶中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。

本标准规定了动物源性食品中二硝托胺的制样和液相色谱-质谱/质谱检测及确证方法。本标准适用于动物肉、肝脏、肾脏、牛奶中二硝托胺残留量的测定。

地方标准《动物源性单一饲料质量安全管理规范》由连云港市农业农村局归口上报，主管部门为连云港市。本文件规定了动物源性单一饲料质量安全管理的质量管理基本原则、环境条件、设施与设备、质量管理、安全管理、监督、评价、投诉处理与改进、档案管理和人员培训、宣传贯彻的要求。本文件适用于连云港市范围内动物源性单一饲料生产的质量安全管理。

本方法适用于液相色谱-串联质谱对氯霉素和甲硝唑抗生素残留量的同时测定。本标准适用于猪、牛、鸡、鸭、鱼、虾、贝类中氯霉素和甲硝唑抗生素残留量的测定。

本文件规定了动物源食品中120种兽药（详细信息见附录A）残留的液相色谱-高分辨质谱筛查方法

本文件适用于畜禽肉、水产品、蜂蜜、牛奶、鸡蛋等动物源食品中120种兽药残留的定性筛查测定，其他动物源食品可参照执行

4要求4.1物理性能4.1.1外观应无污迹、表面平整、颜色均匀，对褶皱、深痕、磨损、颗粒物、组织分层、血管情况及其他缺陷进行合理控制

4.1.2尺寸各项尺寸数值应符合制造商的规定

4.1.3拉伸强度拉伸强度应符合制造商的规定

4.1.4伸长率伸长率应符合制造商的规定

4.1.5弹性模量弹性模量应符合制造商的规定

4.1.6缝线牵拉强度缝线牵拉强度应符合制造商的规定

4.1.7热皱缩温度热皱缩温度应满足制造商的规定

4.1.8组织含水量如适用，宜进行瓣叶含水量的测试，其含水量应满足制造商制定要求

注：此项评估适用于经过干燥处理工艺的瓣叶

4.2化学性能4.2.1酸碱度检验液pH值与同批空白液pH值之差不应超过1.5

4.2.2重金属总量检验液中重金属(以Pb计)的总含量不应超过1μg/mL,其中镉含量不应超过0.1μg/mL

4.2.3溶剂残留瓣叶制造过程中涉及的交联剂及其他化学助剂残留的许可限量，宜按照GB/T16886.17的方法来确立，其含量应满足制造商制定要求

4.3生物学性能4.3.1生物负载应满足《中华人民共和国药典》(2020年版)中微生物限度的要求

4.3.2细菌内毒素应满足《中华人民共和国药典》(2020年版)中细菌内毒素的要求

4.3.3生物学评价应按照GB/T16886.1的原则并结合终产品特性进行生物学评价

4.3.4免疫原性评估根据材料特性制定引起免疫反应物质的定性定量控制要求，按照GB/T16886.20的原则进行评价

4.3.5病毒灭活/去除有效性评估根据材料特性考虑病毒和/或传染性因子风险，按照YY/T0771.1的原则进行评价

4.3.6抗钙化性能瓣叶抗钙化性能应优于未经抗钙化处理材料，或不劣于已上市产品或其他适宜材料的对照样品

4.3.7抗降解性能对于使用新型交联方式或交联剂的瓣叶，制造商可选择已上市产品或其他适宜材料作为对照开展评估，设置平行试验比较供试样与对照的差异，应不劣于对照样品

注：动物源性心包材料交联固定是保证其在体内长期稳定使用的前提，否则容易在体内发生降解，可基于传统戊二醛交联方式的临床安全性结果来对比评估

4.3.8血小板功能制造商可根据材料特性开展评估，选择已上市产品或其他适宜材料作为对照，设置平行试验比较供试样与对照的差异，应不劣于对照样品

注：通过测定产品与血小板相互作用，以评估测定样品对血小板功能的潜在影响

血小板的激活是血栓形成的前期，宜通过多种方式来评价心包材料浸泡在处理后的血液中，会产生的血小板激活情况，宜选用血小板颗粒物质、血小板计数及血小板形态方法来进行评估

4.3.9纤维蛋白原吸附制造商宜根据产品特性开展评估，选择已上市产品或其他适宜材料作为对照，设置平行试验比较供试样与对照的差异，应不劣于对照样品

注：凝血反应中的蛋白凝血酶会催化使可溶性纤维蛋白原转变成血栓的主要成分-不溶性纤维蛋白形成，瓣叶与纤维蛋白原作用研究评估可用于瓣叶改性及处理工艺的优化

5检测方法5.1物理性能5.1.1外观显微镜放大5倍或正常目视观察

5.1.2尺寸使用通用量具测量

5.1.3拉伸强度应按照附录A中的方法进行

5.1.4伸长率应按照附录A中的方法进行

5.1.5弹性模量应按照附录B中的方法进行

5.1.6缝线牵拉强度应按照YY/T0500-2021中附录A.5.8的方法进行

5.1.7热皱缩温度应按照QB/T2713或附录C中的方法进行

5.1.8组织含水量应按照《中华人民共和国药典》(2020年版)中水分测定法中的方法进行

5.2化学性能5.2.1检验液制备按照GB/T16886.12的规定在(37±1)℃下浸提(72±2)h制备检验液，制备的检验液用于检测酸碱度及重金属总量

按照GB/T16886.18—2022中第5章要求进行浸提实验设计来制备浸提液，用于检测溶剂残留

5.2.2酸碱度按照GB/T14233.1-2022中5.4.1的方法进行

5.2.3重金属总量按照GB/T14233.1-2022中5.6.1的方法进行，其中镉含量按照GB/T14233.1-2022中5.9.1的方法进行

5.2.4溶剂残留5.2.4.1制造商应按照《中华人民共和国药典》(2020年版)限量检查法中残留溶剂测定法进行检验，或其他适合的方法用于相关检测

5.2.4.2戊二醛残留应参考《中华人民共和国药典》(2020年版)戊二醛残留量测定方法或其他经过方法学确认过的检验方法进行

5.3生物学性能5.3.1生物负载按照《中华人民共和国药典》(2020年版)通则中非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法的方法进行

5.3.2细菌内毒素按照《中华人民共和国药典》(2020年版)通则中细菌内毒素检测法的方法进行检测

5.3.3生物学评价按照GB/T16886.1原则选择合适的标准进行检测或评价

5.3.4免疫原性评估应根据相应的免疫原性控制方案，选择适宜的方法进行检测或评价

5.3.5病毒灭活/去除有效性评估应根据材料特性制定病毒和/或传染性因子灭活确认方案，选择适宜的方法进行检测或评价

5.3.6抗钙化性能大鼠皮下植入模型按YY/T1859的方法进行

5.3.7抗降解性能应按照附录D的方法进行

5.3.8血小板功能应选用以下3种常见的方法之一进行评估：——评估血小板颗粒物质的含量，按照GB/T16886.4-2022中附录B.3.3中酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒方法，或按照YY/T1649.2的方法进行；注：血小板颗粒物质即血小板激活产物，包β-血栓球蛋白/β-IG、血小板第4因子/PF4和血栓素B2/TxB2

——对血液中的血小板进行计数，按YY/T1649.1的方法进行；——按照附录E中的方法对血小板粘附在瓣叶上的黏附形态进行评估

5.3.9纤维蛋白原吸附采集制备时间小于4h的枸橼酸钠抗凝新鲜贫血小板血浆按3cm2/mL～6cm2/mL血浆的接触比与瓣叶及对照品在37℃下孵育15min±1min,使用血凝仪检测孵育溶液中纤维蛋白原的浓度

6报告报告至少应包括以下内容：——样品信息(如：名称、批号、工艺特点)、实验室名称、试验日期等信息；——评估项目；——使用的方法；——分析结果及其表示：数据结果应进行统计学分析(如：均值、极值、标准差及变异系数等);——试验偏离

本文件规定了动物源性食品中4种喹诺酮类残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法

本文件适用于动物源性食品牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋中4种喹诺酮类残留量的测定，其它动物源性食品可参照执行

本方法动物源性食品取样量为5.0g时，恩诺沙星（ENR）、达氟沙星（DAN）的方法检出限为0.2μg/kg，沙拉沙星（SAR）、环丙沙星（CIP）的方法检出限为0.5μg/kg

本文件适用于动物源性饲料原料中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺的测定本文件规定了动物源性饲料原料中生物胺的离子交换色谱测定方法

本文件适用于以畜禽粪便、动物残体和以加工用动物产品所产生的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料本文件规定了动物源性肥料的定义、评价指标和评价方法

本文件规定了兽医实验室对动物源性细菌进行药物敏感性试验的术语和定义与缩略语、试剂与耗材、器械与设备、培养基的确定、抗菌药物的确定、菌株确定、药物敏感性试验、培养方法、结果判定的要求

本文件适应于动物源性细菌的肉汤稀释法药物敏感性检测