石榴检测：揭秘石榴的质量与安全性，科学检测为您保驾护航

6制作工艺6.1加工6.1.1汤锅中掺入清水置旺火上，烧沸，下入荸荠粉籽煮约1min，起锅快速放置冷水盘中冷却。6.1.2石榴米挤出果汁。6.1.3将水发银耳放入锅中，下入水发银耳碎，熬至呈现液浓，加冰糖、石榴汁、熟荸荠粉籽，再熬至10min，起锅冷却，装入汤钵内即成。

6制作工艺6.1加工6.1.1汤锅中掺入清水置旺火上，烧沸，下入荸荠粉籽煮约1min，起锅快速放置冷水盘中冷却。6.1.2石榴米挤出果汁。6.1.3将水发银耳放入锅中，下入水发银耳碎，熬至呈现液浓，加冰糖、石榴汁、熟荸荠粉籽，再熬至10min，起锅冷却，装入汤钵内即成。

适用于滨海区域番石榴的栽培滨海区域番石榴的建园、种植、肥水管理、整形修剪、花果管理、产期调控、病虫害防治、果实采收与包装等要求。

1范围本标准规定了无损伤快速测定石榴硬度、可溶性固形物含量近红外光谱方法。本标准适用于石榴品质（硬度、可溶性固形物含量）的无损伤快速测定的原理、仪器、测定方法、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度、测试报告。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。标注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。未标注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。NY/T2009-2011水果硬度的测定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的测定折射仪法3术语和定义3.1定标模型calibrationmodel利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。3.2样品集sampleset具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合。3.3定标样品集calibrationset用于建立定标模型，具有代表性的，基本覆盖定标模型相关组分含量范围的样本集合，一般定标样本数量占全部样本集的60%左右。3.4验证样品集validationset用于建立定标模型，内部交叉验证定标模型的预测效果。验证集中各组分含量应包含在定标集样品各组分含量范围以内，其数量占全部样品集的20%左右。3.5预测样品集predictionset用于外部验证近红外定标模型的准确性和重复性的样品集，预测样品集中各组分含量应包含在定标集样品对应组分含量范围以内，其数量占全部样品集的20%左右。3.6定标模型验证calibrationmodelvalidation使用预测样品集外部验证定标模型准确性和重复性的过程。3.7离群值outlier离开其他测定值较远的样品测定值，表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大。3.8标准方法standardmethod测定样品组分含量标准值时所采用的国家、行业或国际标准测试方法。3.9定标模型验证calibrationmodelvalidation使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程。3.10定标标准偏差standarderrorofcalibration（SEC）表示定标样品集样品近红外光谱法测定值与标准理化分析方法测定值间残差的标准差。3.11预测标准偏差standarderrorofprediction（SEP）预测样品组分的近红外测定值扣除系统偏差后与其标准值之间的标准差，表示定标模型调整后的准确度。近红外分析仪扣除系统偏差后，预测样品成分的测定值与其标准理化分析方法测定值之间的标准偏差，表示定标调整后的准确度。3.12决定系数（R^2或r^2）correlationcoefficientsquare近红外光谱法测定值与标准理化分析方法测定值之间相关系数的平方，定标集以R^2表示；验证集用r^2表示。3.13马氏距离mahalanobisdistance表示数据的协方差距离、计算两个未知样本集的相似度的方法，通常用字母H表示。3.14马氏距离阈值mahalanobisdistancelimitationvalue（H_L）3.15异常样品abnormalsample/超限样品gaugesamples出现离群值的样品，即：试样的马氏距离（H）大于马氏距离阈值（H_L），已超出了该定标模型的分析能力的样品。3.16重复性repeatability（S_r）在同一实验室，由同一操作者使用同一台仪器，按相同的测试方法，在短时间内通过重新对同一被测样品，连续多次测定获得结果的一致性，以标准差计算，用S_r表示。4原理近红外反射光谱（Nearinfraredreflectionspectroscopy，NIRS）无损伤分析石榴中硬度、可溶性固形物的原理是：利用分子中的C—H、N—H、O—H、C—O等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过逐步多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘法等现代化学计量学手段，建立物质的特征光谱与待测成分含量之间的线性或非线性模型，从而实现利用物质近红外光谱信息对目标样品成分的快速测定。5仪器近红外光谱分析仪：扫描范围1000nm~2500nm；仪器波长准确度优于0.2nm，波长重现性优于0.02nm；近红外光谱仪附带软件具有近红外数据的采集、处理功能，能够建立可靠的定标模型。6测定6.1测试前的准备6.1.1将完整的石榴样品表面适当地清洁，果实表面应无尘土、伤痕、腐烂、生理性病害、侵染性病害、叶摩擦等。6.1.2按照近红外分析仪要求进行仪器预热和自检测试。6.1.3在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪监测一次。应跟踪每天监测的结果，同一监控样品的测定结果与最初的测定结果比较，应保证符合9.2的规定。6.2定标模型的建立6.2.1样品集的选择参与定标的石榴样品应具有代表性，样品应包含不同成熟度，不同大小，即硬度、可溶性固形物的含量范围能涵盖未来要分析的样品特性，创建一个新的模型，至少要收集100个以上石榴果实，通常以100个?150个果实为宜。6.2.2光谱数据收集光谱数据收集过程中，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。每个果实相对阴、阳面各取一点，每点扫描3次，定标时取三点扫描的光谱平均值。当样品温度与环境温度相差大时，应取不同温度下的果实5个，釆集光谱数据加到预测模型中。6.2.3预测值的标准理化分析方法光谱采集后，在每个果实阴、阳面相应的位置上取样，按NY/T2009-2011方法分别测定果实硬度，然后按NY/T2637-2014方法分别测定果实中可溶性固形物含量。6.2.4定标模型建立采用建模软件，优化参数，进行光谱预处理，同时，使用改进的偏最小二乘法（modifiedpartialleastsquare，简称MPLS）或马氏距离判别法等，利用化学计量学原理建立定标模型。定标模型的决定系数（定标集R^2、验证集r^2）、定标标准差（SEC）和预测标准差（SEP）参见附录A，具体计算见公式（1）、（2）、（3）。SEC=√((∑_(i=1)^(n_c)?〖(y_i-(y_i)?)〗^2)/(n_c-k-1))…………………………………（1）式中：y_i——样品i的标准理化分析方法测定值；(y_i)?——样品i的近红外光谱法测定值；n_c——定标集样品数；k——回归因子数目。SEP=√((∑_(i=1)^n?〖((y_i)?-y_i-Bias)〗^2)/(n-1))………………………………（2）式中：(y_i)?——样品i的近红外光谱法测定值；y_i——样品i的标准理化分析方法测定值；n——样品数；Bias——系统偏差，即偏差之和除以样品数，Bias=1/n∑_(i=1)^n?d_i。式中d_i为验证样品i组分的近红外测定值与标准值的差，即d_i=(y_i)?-y_i。R^2（r^2）=[1-(∑_(i=1)^n?(y_i-(y_i)?)^2)/(∑_(i=1)^n?(y_i-(y_i)?)^2)]×100%　………………………（3）式中：y_i——样品i的标准理化分析方法测定值；(y_i)?——样品i的近红外光谱法测定值；(y_i)?——标准参考值的平均值；n——样品数目，定标样品集为n_c，验证样品集为n_p。6.2.5定标模型验证使用定标样品集之外的样品（预测样品集）验证定标模型的准确性和重复性，选择定标集样品数量的1/5~1/4（20~30个果实），应用建立的模型进行检测，然后采用6.2.3方法分析其化学值，比较定标标准偏差（SEC）和预测标准偏差（SEP）等参数，硬度的SEP≦0.8；可溶性固形物含量的SEP≦0.8。6.3试样的测定6.3.1定标模型的选择6.3.1.1选择原则根据试样选用对应的定标模型，即定标样品的NIRS光谱应能代表试样的NIRS光谱。6.3.1.2选择方法比较二者光谱间的马氏距离（H）。如果试样的H小于或等于马氏距离阈值（H_L），则可选用该定标模型；如果试样的H大于H_L，则不能选用该定标模型。具体计算公式见（4）、（5）。H_i=√((t_i-T?)×M^(-1)×〖(t_i-T?)〗^')…………..…….………（4）式中：H_i——定标集样品z的马氏距离；t_i——定标集样品i的光谱得分；T?——定标集n_c个样品光谱的平均得分矩阵，T?=(∑_(i=1)^(n_c)?t_i)/n_c；M——定标集样品的马氏矩阵（Mahalariobis矩阵），M=(〖(T-T?)〗^'(T-T?))/(n_c-1)；T——定标集样品光谱得分矩阵。H_L=H?+3×〖SD〗_MD……………………………..……..(5)式中：H?——定标集样品马氏距离的平均值；〖SD〗_MD——定标集样品马氏距离的标准差。6.3.2定标模型的升级在对来自与建模所用样品集不同产地、不同成熟度、不同栽培方式或不同年份等的果实进行检测前，如果试样的H大于HL，需要升级定标模型，操作上是将新采集到的具有代表性的石榴果实25?45个，扫描其近红外光谱，用标准理化分析方法测定相应的硬度和可溶性固形物含量，然后将这些样品相应参数加入到定标样品集中，用原有的定标方法进行计算，即获得升级的定标模型。6.3.3试样的测定测试样品温度应和环境温度尽量保持一致。在每个果实的相对阴、阳面各取一点，进行标记，标记的每点附近扫描3次，定标时取三点扫描的光谱平均值，根据试样的N1R光谱，将其在各波长点处的吸光度值代入相应的定标模型，即可得到相应的检测结果，如果试样的H小于或等于则仪器将直接给出试样的测定结果，计算平均值，作为果实的测定结果，单位为质量百分数（%），硬度小数点后保留二位，可溶性固形物小数点后保留一位。7结果处理和表示7.1为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的成分含量范围内。7.2两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后一位。7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差（X_max〖-X〗_min）等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（X_max〖-X〗_min）大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。8异常样品的确认和处理8.1异常样品的确认8.1.1形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面：——该样品硬度、可溶性固形物含量超过了该仪器定标模型的范围；——该样品品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异；——釆用了错误的定标模型；——光谱扫描过程中样品发生了位移；——样品温度超出定标模型规定的温度范围。8.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异常样品。8.2异常样品的处理8.2.1异常样品的再次测定异常样品的硬度应按NY/T2009-2011规定的方法进行测定；异常样品的可溶性固形物含量应按NY/T2637-2014规定的方法进行测定，并封存样品。8.2.2确定异常样品类型如果异常样品加入定标模型后，SEC不会显著增加（变化范围小于5%），将其加入到定标模型中，对定标模型进行升级；如果异常样品加入定标模型后，SEC将显著增加，则表示该样品需要放弃。8.2.3通报异常样品应将异常样品的情况通报标准制定单位，以利于今后对定标模型进行升级。9准确性和精密度9.1准确性验证样品集硬度扣除系统偏差后的近红外测定值与其按NY/T2009-2011规定的方法进行测定的结果之间的标准差（SEP）应不大于0.8%。验证样品集可溶性固形物含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其按GB/T5009.88规定的方法进行测定的结果之间的标准差（SEP）应不大于0.8%。9.2重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测定方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两次硬度、可溶性固形物含量测定结果的绝对差，当硬度、可溶性固形物在10%以下时，应不大于0.7%，当可溶性固形物含量在10%以上时，应不大于0.5%。10测试报告测试报告应包括（但不限于）：——定标模型名称及编号；——定标模型的适用浓度范围；——定标模型允许温度范围；——近红外分析仪，应提供以下信息：验证样品集含量范围；验证样品集的测试温度范围；验证单位及验证时间；——仪器型号与序列号；——监控样品日常监控信息；——试样的名称及编号；——试样采样方法；——试样制备方法；——试样测试时的温度；——试样测定结果；——采用的测定方法标准；——出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息；——测试单位、测试人及测试时间；——本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。

1范围本文件规定了富硒石榴酒的分类、要求、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本文件适用于利用富硒石榴生产加工的富硒石榴酒。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB/T5009.49发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法GB5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定GB5009.225食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T15038葡萄酒、果酒通用分析方法GB/T23778酒类及其他食品包装用软木塞GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB29921食品安全国家标准预包装食品中致病菌限量GH/T1135富硒农产品JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家市场监督管理总局令第70号(2023)定量包装商品计量监督管理办法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1富硒石榴酒Selenium-richpomegranatewine以富硒石榴或石榴汁为主要原料经发酵、澄清、过滤、调配、灌装等工艺酿制而成的发酵酒。4分类4.1干石榴酒糖(以葡萄糖计)含量小于或等于4.0g/L的果酒。4.2半干石榴酒糖(以葡萄糖计)含量大于4.0g/L，小于等于12.0g/L的石榴酒。4.3半甜石榴酒糖(以葡萄糖计)含量大于12.0g/L，小于等于45.0g/L的石榴酒。4.4甜石榴酒糖(以葡萄糖计)含量大于45.0g/L的石榴酒。5要求5.1原料要求5.1.1富硒石榴应符合GH/T1135的要求。5.1.2加工用水应符合GB5749的要求。5.1.3食品添加剂应符合GB2760的要求。5.2质量要求5.2.1感官要求5.2.2理化指标5.2.3微生物限量5.2.4预包装食品中致病菌限量预包装食品中致病菌限量应符合GB29921的规定。5.2.5食品添加剂限量食品添加剂限量应符合GB2760的规定。5.2.6真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761的规定。5.2.7重金属限量重金属限量应符合GB2762的规定。5.3净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法(2023年总局令第70号公布）的要求。检验方法按JJF1070的规定执行。5.4生产加工过程卫生生产加工过程应符合GB14881的规定。6检验规则6.1组批每次经破碎、发酵、分离、陈酿、灌装、包装后的质量、品种、规格相同的产品为一批。6.2抽样应在生产企业的成品仓库内随机抽取检验样品，所抽样品应为同一批次的产品。其中出厂检验样品量不少于2kg，型式检验样品量不少于3kg，样品分为两份，一份作为检验用，一份作备样。6.3检验6.3.1出厂检验6.3.1.1出厂检验应逐批进行，经检验合格后附产品合格证方能出厂。6.3.1.2富硒石榴酒出厂检验项目：感官要求、酒精度(20℃)、总糖(以葡萄糖计)、干浸出物、挥发酸(以乙酸计)、总硒、净含量和大肠菌群。6.3.2型式检验6.3.2.1型式检验项目应包括本标准5.2～5.3项目。6.3.2.2型式检验每年至少进行一次。有下列情况之一时,应进行型式检验：a)新产品的试制鉴定；b)原料、工艺、设备有较大变化时；c)停产半年以上恢复生产时；d)前后两次出厂检验差异较大时；e)市场监督管理部门等有关行政主管部门提出要求时。6.4判定6.4.1出厂检验或型式检验项目全部符合本标准规定时，判定该批产品合格。6.4.2在受检样品中，若发现不符合本标准规定的项目时，应对备检样品进行不合格项的复检，判定结果应以复检结果为准，如微生物限量检测不合格，则直接判定为不合格，不再进行复检。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签7.1.1除酒精度和保质期的标识外，应符GB7718和GB28050的要求。7.1.2酒精度≥10%vol的产品可免于标示保质期。7.2包装、运输和贮存7.2.1包装包装材料应符合食品卫生标准要求和有关规定。包装容器应清洁，封装严密，无漏气、漏酒现象，使用软木塞按照GB/T23778的规定执行。包装储运图示标志按照GB/T191的规定执行。7.2.2运输和贮存用软木塞(或替代品)封装的酒，运输和储存时，应“倒放”或“卧放”。应保持清洁，避免强烈振荡、日晒、雨淋，防止冰冻，装卸时应轻拿轻放。存放地点应阴凉、干燥、通风良好；严防日晒、雨淋，严禁火种。成品不应与潮湿地面直接接触；不应与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品同贮同运。运输温度宜保持在5℃~35℃；储存温度宜保持在5℃~25℃。

本文件规定了供厦食品番石榴的术语和定义、技术要求及检验方法。本文件适用于桃金娘科番石榴种(PsidiumguajavaL.)鲜果，包括水蜜、珍珠、西瓜、红宝石、胭脂红等,其他未列入的品种可参考执行。

国家标准《掺钕钇铝石榴石激光棒激光性能测量方法》由TC284（全国光辐射安全和激光设备标准化技术委员会）归口，主管部门为中国机械工业联合会。

本文件描述了在波长1064nm的激光腔内测量掺钕钇铝石榴石激光棒的激光性能的测量方法。本文件适用于掺钕钇铝石榴石激光棒（发出波长为1064nm的棒状固体激光工作物质）的激光阈值、斜率效率、动态消光比和激光损伤阈值的测量，钕铈双掺钇铝石榴石、掺钕玻璃及陶瓷等其他类似材料或相近形状或其他工作波长的激光棒的激光性能测量参照使用。

地方标准《石榴微穗扦插育苗技术规程》由枣庄市自然资源和规划局归口上报，主管部门为枣庄市。本文件规定了石榴微穗扦插育苗的术语和定义、育苗地建立、穴盘准备、基质配制、插穗准备、扦插过程、扦插苗管理、扦插苗出圃等技术要求。本文件适用于石榴苗木繁育。

地方标准《石榴桃蛀螟绿色防控技术规程》由枣庄市自然资源和规划局归口上报，主管部门为枣庄市。本文件规定了石榴桃蛀螟绿色防控技术的原则、目标、技术、记录等技术要求。本文件适用于石榴桃蛀螟绿色防控。

地方标准《地理标志产品 峄城石榴》由枣庄市市场监督管理局归口上报，主管部门为枣庄市。本文件规定了地理标志产品峄城石榴的术语和定义、地理标志保护范围、立地条件、栽培管理、要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存。本文件适用于原国家质量监督检验检疫总局公告（2008年第103号）批准保护的地理标志产品峄城石榴。

地方标准《石榴蜡封接穗嫁接技术规程》由枣庄市自然资源和规划局归口上报，主管部门为枣庄市。本文件规定了石榴蜡封接穗嫁接的术语和定义、接穗准备、石蜡准备、蜡封接穗、嫁接育苗、改接品种等要求。本文件适用于石榴蜡封接穗育苗和大树改接品种。

地方标准《石榴冻害预防技术规程》由枣庄市气象局归口上报，主管部门为枣庄市。本文件规定了石榴冻害预防技术所需的准备材料和实施过程。本文件适用于枣庄地区石榴冻害发生前的预防措施工作。

地方标准《中海拔突尼斯软籽石榴栽培技术规程》，主管部门为楚雄彝族自治州市场监督管理局。本文件规定了楚雄州中海拔突尼斯软籽石榴种植所涉及的术语和定义、石榴园的建立、土肥水管理、整形与修剪、花果管理、果实采收、分级、包装、贮藏、病虫害综合防治等内容。本文件适用于楚雄州中海拔突尼斯软籽石榴的生产与管理。

地方标准《珍珠番石榴栽培技术规程》由中山市农业农村局归口上报，主管部门为中山市市场监督管理局。本文件规定了珍珠番石榴的园地规划、定植、施肥管理、水分管理、整形修剪、花果管理、病虫害防治以及采收等技术。本文件适用于中山市珍珠番石榴的栽培。

地方标准《石榴主要病虫害绿色防控技术规程》，主管部门为南阳市。本文件规定了石榴病虫害绿色防控原则及绿色防控中农业、物理、生物、化学的防控技术。本文件适用于南阳市石榴生产中主要病虫害的防控。