固相微萃取检测

固相微萃取检测检测项目

• 萃取头涂层厚度：决定目标分析物的吸附容量和传质速率，直接影响痕量分析的灵敏度。
• 萃取温度：影响目标物在样品基体与涂层间的分配系数，需优化以获得很大萃取效率。
• 萃取时间：决定萃取平衡的达成程度，通常需通过时间曲线确定良好萃取时长以保证重现性。
• 搅拌速率：通过降低边界层厚度提高传质效率，确保萃取过程快速达到热力学平衡。
• 离子强度：通过盐析效应降低有机物在水相中的溶解度，提升挥发性物质的萃取量。
• 解吸温度：确保目标物从萃取头涂层快速且完全脱附进入色谱进样口，避免峰展宽。
• 解吸时间：需严格控制以保障目标物完全解吸同时防止涂层热降解，影响萃取头使用寿命。
• 涂层极性匹配度：依据相似相溶原理选择涂层，判定目标化合物能否被有效富集。
• 顶空体积比：影响气液固三相平衡，是顶空固相微萃取检测灵敏度的关键控制参数。
• 基体效应干扰度：评估样品中其他成分对目标物萃取的抑制或增强作用，指导基体改进。
• 分配系数：表征目标物在涂层与样品相间的浓度比，是衡量萃取富集能力的核心热力学参数。
• 穿透体积：反映萃取管在管内固相微萃取中能保留目标物的很大体积，判定是否发生穿透流失。
• 检出限：在特定萃取条件下能检出的很低目标物浓度，评定方法的灵敏度是否符合痕量分析要求。
• 定量限：能够准确定量目标物的很低浓度，判定方法满足实际样品定量测定的能力。
• 重复性：通过多次平行测定结果的相对标准偏差判定萃取操作和色谱分析的精密度。
• 萃取回收率：通过加标样品与实际样品测定结果比对，判定萃取方法的准确度和可靠性。
• 萃取头使用寿命：评估涂层在多次高温解吸和复杂基体接触后的萃取效能衰减程度。
• 携带污染率：评估解吸后萃取头上的残留物量，判定是否需增加老化步骤以消除记忆效应。
• 衍生化反应效率：针对极性极强物质，判定原位衍生化试剂转化目标物的成功率以提升萃取率。
• 冷却固相微萃取效率：评估低温条件下对高沸点化合物的凝结富集效果，判定方法对宽沸程物质的适用性。

检测范围

• 聚二甲基硅氧烷涂层固相微萃取头
• 聚丙烯酸酯涂层固相微萃取头
• 碳分子筛/聚二甲基硅氧烷涂层固相微萃取头
• 二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷复合涂层萃取头
• 聚乙二醇涂层固相微萃取头
• 活性碳涂层固相微萃取头
• 碳蜡模板涂层固相微萃取头
• 顶空固相微萃取采样装置
• 浸入式固相微萃取采样装置
• 管内固相微萃取装置
• 薄膜固相微萃取装置
• 环境水体顶空固相微萃取检测试剂包
• 食品包装材料释放物固相微萃取检测套件
• 生物血液样本固相微萃取检测套件
• 尿液中毒物固相微萃取检测套件
• 土壤挥发性有机物固相微萃取检测套件
• 烟草风味成分固相微萃取检测套件
• 中药材挥发油固相微萃取检测套件
• 聚合物材料释放气体固相微萃取检测套件
• 乳制品香气成分固相微萃取检测套件
• 挥发性脂肪酸专用固相微萃取装置
• 农药残留分析专用固相微萃取装置

检测标准（部分）

序号	标准号	标准名称	类别	发布日期	CCS分类	ICS分类
1	GA/T 1515-2018	法庭科学　汽油残留物提取检验　固相微萃取-气相色谱-质谱法	(CN-GA)行业标准-公共安全标准	2018-09-03	A92犯罪鉴定技术	13.310犯罪行为防范
2	GB/T 24572.4-2009	火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法　第4部分：固相微萃取法	(CN-GB)国家标准	2009-10-30	C82防火技术	13.220.01消防综合
3	SN/T 3626-2013	出口食用油中正己醛含量的测定 顶空固相微萃取气相色谱法	(CN-SN)行业标准-商品检验	2013-08-30	C53食品卫生	67.050食品试验和分析的一般方法
4	DB15/T 2687-2022	天然青干草中挥发性成分的测定 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法	(CN-DB15)内蒙古自治区地方标准	2022-07-15	B04基础标准与通用方法	65.020.01农业和林业综合
5	DB21/T 2554-2016	海洋沉积物 苯系物的测定 顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法	(CN-DB21)辽宁省地方标准	2016-01-05	Z51环境质量标准	13.020.40污染、污染控制和保护
6	DB14/T 1948-2019	水质卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法	(CN-DB14)山西省地方标准	2019-12-01	Z16水环境有毒害物质分析方法	13.060.50水的化学物质检验
7	DB14/T 1949-2019	土壤卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法	(CN-DB14)山西省地方标准	2019-12-01	Z18土壤环境质量分析方法	13.080.10土壤的化学特性
8	DB44/T 754-2010	纺织品中有机磷农药残留量的测定 固相微萃取法	(CN-DB44)广东省地方标准	2010-05-14	W04基础标准与通用方法	59.080.01纺织产品综合
9	20251794-T-906	火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第4部分：固相微萃取法	(CN-PLAN)国家标准计划		C82防火技术	13.220.01消防综合
10	T/NAIA 0479-2026	水质 二乙基二硫醚的测定 顶空固相微萃取气相色谱-质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2026-07-15		13.060.20饮用水
11	DB41/T 740-2012	醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定方法 固相微萃取-气相色谱-质谱法	(CN-DB41)河南省地方标准	2012-09-17	G04基础标准与通用方法	65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备
12	T/GAIA 004-2020	顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中 11 种异味物质	(CN-TUANTI)团体标准	2020-05-15	Z16水环境有毒害物质分析方法	13.060.01水质综合
13	AWWA WQTC57105	The Determination of DBPs Using a Solid-Phase Microextraction (SPME)-GC/ECD Technique	(US-AWWA)美国给水工程协会	2002-11-01
14	T/SATA 030-2022	水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2022-03-24	Z10/39环境保护采样、分析测试方法	13.060.01水质综合
15	T/NAIA 0370-2025	葡萄酒中5种挥发性酯类物质的测定 固相微萃取-气相色谱/质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2025-03-10		67.160.01饮料综合
16	T/NAIA 081-2021	葡萄酒中挥发性醇类组分的测定 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2021-11-03	X10食品加工与制品综合	67.160.10酒精饮料
17	DIN EN 16278:2012-09	Animal feeding stuffs - Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE)	(DE-DIN)德国标准化学会	2012-09-01
18	T/GBC 96-2025	六堡茶中5种致嗅杂环化合物的测定 顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2025-09-29	H62重金属及其合金	67.160.01饮料综合
19	T/JSWA 005-2021	水中臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇快速检验 固相微萃取气相色谱质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2021-12-17	CCS	13.060.01水质综合
20	T/GBC 95-2025	六堡茶中5种挥发性关键香气成分的测定 顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法	(CN-TUANTI)团体标准	2025-09-29	H62重金属及其合金	67.160.01饮料综合

检测信息

固相微萃取检测是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品前处理技术，主要用于环境水体、食品风味、生物样本及材料释放物中挥发性有机物和半挥发性有机物的痕量分析。

检测目的在于实现目标分析物的富集与基体干扰分离，涉及的技术手段涵盖石英纤维涂层吸附、热脱附进样以及与气相色谱或液相色谱联用进行定性定量分析。

检测流程通常包括萃取头涂层选择、样品顶空或浸入式萃取、解析进样及色谱分离检测，核心参数涉及萃取温度、萃取时间、搅拌速率和解吸时间。

常见问题

固相微萃取检测检测需要多长时间？

通常7-15个工作日，具体时间取决于样品基体复杂程度、目标化合物种类以及是否需要优化萃取条件。

固相微萃取检测检测费用大概多少？

根据检测项目数量确定，不同萃取头类型、仪器联用需求及目标物定量方法均会影响很终检测费用。

固相微萃取检测检测报告有什么用途？

可用于质量评估、项目验收、科研论文数据支持、环境合规性审查以及产品挥发性有机物释放量控制。

固相微萃取检测对样品有什么特殊要求？

样品需保存在顶空瓶中并尽量充满以减少死体积，避免使用带有挥发性有机物干扰的塑料包装，需保持样品的原始挥发状态。

固相微萃取检测检测方法

• 顶空固相微萃取法：将萃取头置于样品上方顶空进行萃取，适用于挥发性有机物的无基体干扰分析。
• 浸入式固相微萃取法：将萃取头直接插入液体样品中进行萃取，适用于半挥发性或难挥发物质的富集。
• 管内固相微萃取法：利用涂层毛细管柱作为萃取介质，结合液相色谱联用分析痕量极性化合物。
• 薄膜固相微萃取法：增加涂层厚度和表面积以提升萃取容量，适用于大体积环境水样中的痕量物质分析。
• 冷冻固相微萃取法：在萃取头内部通入冷却剂使目标物冷凝富集，用于高沸点挥发性物质的检测。
• 原位衍生化固相微萃取法：在萃取的同时加入衍生试剂，将极性化合物转化为易挥发衍生物以提高萃取率。
• 气相色谱-质谱联用法：将萃取头在气相色谱进样口热脱附后用质谱检测，用于目标化合物的定性和定量分析。
• 液相色谱-质谱联用法：通过溶剂解吸后进入液质联用仪，适用于热不稳定或难挥发化合物的痕量检测。
• 全扫描模式检测法：在质谱分析中扫描设定质量范围，用于未知挥发物组分的筛查和定性确证。
• 选择离子监测模式检测法：仅针对目标化合物的特征离子进行监测，用于提高复杂基体中痕量物质的检测灵敏度。
• 内标法定量分析法：在样品中加入已知量同位素内标物，消除萃取过程波动带来的误差以实现准确定量。
• 标准加入法：将已知量标准物加入样品基体中绘制工作曲线，用于消除基体效应干扰的定量测定。

总结

固相微萃取检测是集采样萃取于一体的痕量有机物前处理技术，覆盖环境、食品及材料挥发物分析。北京中科光析科学技术研究所检测中心报告可用于质量评估及项目验收。